洗涤剂生产技术 教学课件 ppt 作者 曾凡瑞 覃显灿 主编第十一章 洗涤剂的分析与检验.ppt

第一节 肥皂分析 皂类洗涤剂的国家或行业标准包括洗衣皂（QB/T 2486-2008）、香皂（QB/T 2485-2000）、透明皂（QB/T 1913-2004）、复合洗衣皂（QB/T 2487-2000）、特种香皂（GB 19877.3-2005）等。这些产品的标准可以查阅有关资料。下面以国家或行业标准为依据，介绍一些肥皂产品分析检测的标准方法。 一、游离苛性碱含量的测定 对钠皂而言，一般游离苛性碱是指氢氧化钠，对钾皂而言是指氢氧化钾。QB/T2623.1-2003规定了无水乙醇法测定游离苛性碱含量的方法，是对国际标准ISO456: 1973修改后起草，适用于普通性质的脂肪酸钠皂，不适用于钾皂，也不适用于复合皂。 二、总游离碱含量的测定 总游离碱（total free alkali）是游离苛性碱和游离碳酸盐类碱的总和。其结果一般对钠皂用氢氧化钠（NaOH）的质量分数表示，对钾皂用氢氧化钾（KOH）的质量分数表示。 GB/T 2623.2—2003规定了测定肥皂中总游离碱含量的方法，使用于普通性质的香皂和洗衣皂，不适用于复合皂，也不适合于含有按规定程序会被硫酸分解的添加剂（碱性硅酸盐等）的肥皂。 三、总碱量和总脂肪物含量的测定 测定方法参见QB/T 2623.3—2003。 （1）术语和定义 ① 总碱量（total alkali） 指在规定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及与脂肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量的总和。 所得结果可根据是钠皂还是钾皂分别用氢氧化钠或氢氧化钾的质量分数表示。 ② 总脂肪物 （total fatty matter） 指在规定条件下，用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些树脂酸。 ③ 干钠皂（dried sodium soap） 指总脂肪物的钠盐表示形式。 （2） 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 ① 原理 用已知体积的标准无机酸分解肥皂，用石油醚萃取分离析出的脂肪物，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水溶液中的过量酸，测定总碱含量。蒸出萃取液中的石油醚后，将残余物溶于乙醇中，再用氢氧化钾标准滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。 ②试剂和材料 a. 丙酮（GB/T 686）。 b.石油醚（HG/T 3-1003） 沸程30-60℃，无残余物。 c.95%乙醇（GB/T 679） 先煮沸后冷却，以碱中和至对酚酞呈中性。 d.硫酸（GB/T 625） 或盐酸（GB/T 622） c(1/2 H2SO4)或c（HCl）=1mol/L标准滴定溶液，按GB/T 601—2002中4.3或4.2配制和标定。 e.氢氧化钠（GB/T 629） c(NaOH)=1mol/L标准滴定溶液，按GB/T 601—2002中4.1.1配制，甲基橙溶液（4.2.g）作指示剂，用硫酸或盐酸（4.2.d[已修改.序号]）标定。 f.氢氧化钾（GB/T 2306） c(KOH)=0.7mol/L乙醇标准滴定溶液，参照GB/T 601—2002中4.24配制和标定。 g.甲基橙 1g/L溶液，按GB/T 603—2002中4.1.4.8配制。 h.酚酞（GB/T 10729） 10g/L指示液，按GB/T 603—2002中4.1.4.22配制。 i.百里香酚蓝（GB/T 15353） 1g/L指示液，按GB/T603—2002中4.1.4.12配制。 ③仪器 普通实验仪器和a.烧杯，高型，100mL；b.分液漏斗， 500mL或250mL；c.萃取量筒，配有磨口玻璃塞，φ39mm，高 350mm，250mL；d.水浴，可控制温度；e.烘箱，可控制在 （103±2）℃；f.索氏抽提器。 ④式样的制备和保存 按一. 游离苛性碱含量的测定[已修改]的规定制备和贮存。 ⑤测定 同一样品进行双样平行测定。 a.试验份 称取皂样（精确至0.001g），参考如下。 ——洗衣皂：5g； ——（半） 透明皂：4.5g； ——香皂：4.2g。 b.测定 溶解试验份于80mL热水中。用玻璃棒搅拌使试验份完全溶解后，趁热移入分液漏斗或萃取量筒中，用少量热水洗涤烧杯，洗涤水加到分液漏斗或萃取量筒中。加入几滴甲基橙溶液，然后一边摇动分液漏斗或萃取量筒，一边从滴定管准确加入一定体积的硫酸或盐酸标准滴定溶液，使过量约5mL。冷却分液漏斗或萃取量筒中物料至约30-40℃，加入石油醚50mL，盖好塞子，握紧塞子缓慢的倒转分液漏斗或萃取量筒，逐渐打开分液漏斗的旋塞或萃取量筒的