工业分析化学第二版课件 教学课件 ppt 作者 张燮 罗明标 主编第八章 化工产品分析.pptVIP

1.2 熔点和凝固点熔点：固体物质在大气压力下加热融化时的温度，熔点范围。凝固点：在1大气压下，物质由液态变为固态时的温度。熔点测定方法：毛细管法，广口小管，法膨胀法。凝固点测定方法：茹可夫瓶法。适于测定凝固点高于室温10~150℃的物质凝固点的测定。 1.3 沸点和沸程沸程（馏程）：石油产品或某些有机溶剂是有机化合物的混合物，加热蒸馏时没有固定的沸点，而有一个较宽的沸点范围，沸程。始沸点（初馏点）：在标准状况下蒸馏样品，第一滴馏出物流出时，蒸馏瓶内的气相温度。干点：蒸馏过程中蒸馏瓶内最高气相温度。终沸点（终馏点）：蒸馏中介，馏出量达到最末一个规定的馏出百分数时，蒸馏瓶内的温度。馏分：某一温度范围内的馏出物。残留物：干点时未馏出的部分。蒸馏损失量：试样量减去蒸馏量和残留量之差。测定方法蒸馏法：常量法，10mL以上样品。毛细管法：微量法，0.25~0.5mL样品。 3.1 醇类 乙酰化法：通性，醇羟基被酰化为酯。 叔醇：在冰醋酸介质中与溴化氢作用，生成叔溴化物和水，再用乙酸钠冰醋酸标液滴定过量溴化氢。 多羟基醇：高碘酸氧化法或重铬酸钾氧化法 。 酚：光度法。 3.1.1 酰化方法 醇的测定通常是根据容易酰化成酯的性质，用酰化方法测定。主要有乙酸酐－吡啶乙酰化法、乙酸酐－高氯酸－吡啶乙酰化法和乙酸酐－乙酸钠乙酰化法。以上方法主要用于伯醇和仲醇的测定 。 乙酸酐－高氯酸－吡啶乙酰化法原理： 醇与过量乙酸酐产生乙酸和乙酸酯，剩余的乙酸酐和水生成乙酸，用NaOH标准溶液滴定乙酸。同时做空白试验。 高氯酸H+，有利于乙酸酐和醇的反应。 吡啶是溶剂，也可和乙酸作用生成乙酸吡啶盐。 3.1.3 比色法测定 此方法主要用于微量醇的测定。大多是将醇氧化成相应的羰基等化合物，然后再测定，也可将醇酯化后，用肟酸铁比色法测定生成的酯。 3.1.4非水滴定法 与苯环相连的酚羟基有若酸性，可以在非水溶剂中，用碱标准溶液进行非水滴定。 * * * * 工业分析化学 第八章 化工产品分析 化工产品分类 1.无机酸类 2.氯碱类 3.化肥类 4.无机精细化工产品类 5.石油炼制品类 6.石油化工产品类 7.有机精细化工产品类 8.食品类 9.油脂类 第一节 通常项目检测 1.1 密度 相对密度：在规定条件下，所研究物质的密度与参考物质的密度的比值。 测定方法 密度计法： 阿基米德原理，m=Vd。 密度瓶法：在温度为T时，密度瓶用蒸馏水标定体积，并测定同体积试样的质量，然后计算其相对密度。准确度比密度计法高。 韦氏天平法：安吉米的原理，准确度不如密度瓶法。简单快速。 1.4 折射率 光线在空气中传播速度与在其他介质中传播速度的比值。折射率大于1。 阿贝折光仪测定：测定临界角。 1.5 水分 吸附水：通风干燥或102~105℃烘干除去。 化合水：结晶水和结构水 结晶水：300℃分解逸出。 结构水：300-1000℃分解逸出。 测定方法：烘干法，卡尔.费休法，共沸蒸馏法，气相色谱法。 卡尔费休法：测定非水溶液中的微量水分。 卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶、甲醇） 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 注：① 此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品； 　　② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定； 　　③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 　　④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。 1.6 色度 化工产品颜色的深浅 铂-钴色度标准法：样品的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目视比较，以黑曾表示。 1黑曾：每升溶液中含有1mg的以H2PtCl6形式存在的铂、2mg CoCl2·6H2O 的铂-钴溶液颜色。 适于测定澄清、透明、浅色的液体产品的色度。 加德纳色度标准法：样品与其色度标准比较来确定色度。标准可为固体的色度标准玻片，也可以是液体的标准系列。 第二节 无机化工产品分析 2.1 酸类 2.1.1 工业硫酸的分析 (1) 硫酸含量的测定 以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。 (2) 发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 用安瓿球取样并准确称量，在具塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球，使发烟硫酸溶于水后，以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定反应如下： SO3+H2O = H2SO4 NaOH+H2SO4 = Na2SO4+