两种杀菌方式对锦橙汁香气成分的影响.doc

两种杀菌方式对锦橙汁挥发性香气成分的影响 沈海亮1，※杨雅利2 （1中国农科院柑橘研究所，重庆，400712；2 陕西师范大学，西安， 710119） 摘 要 为探讨巴氏杀菌和微波杀菌方式对锦橙汁挥发性香气成分的影响，采用顶空固相微萃取法与气相色谱-质谱联用技术检测杀菌后的锦橙汁香气成分变化，并用面积归一法计算各成分的相对含量。结果表明：杀菌后，共检测出51种挥发性成分，其中共有的挥发性成分有34种，主要是烯烃类、酯类、醇类、醛类和酮类。相比未杀菌橙汁，巴氏杀菌后产生了2种新的挥发性成分，同时消失了10种挥发性成分；微波杀菌后新产生了5种挥发性成分，同时有3种挥发性成分消失了。微波杀菌处理橙汁有利于橙汁中萜烯类和酯类香气物质的保留，而两种杀菌方式对橙汁中醇类、醛类和酮类物质的影响均不太明显。 关键词 橙汁；微波杀菌；巴氏杀菌；香气成分；顶空固相微萃取；气质联用 中图分类号：TS255.3 文献标识码：A 文章编号：基金项目： 基金项目：国家十二五科技支撑课题“甜橙饮料基质加工关键技术研究及产业化示范” (2012BAD31B10) 作者简介：沈海亮，男，研究方向农产品加工及贮藏。重庆 中国农科院柑橘研究所，400712。 E-mail: sh126.com ※通讯作者：杨雅利，女，讲师，研究方向果蔬加工技术。西安 陕西师范大学食品工程与营养科学学院 710119。E-mail：yangyali@ 0引言 目前国内对橙汁的杀菌方式主要是巴氏杀菌，对于近年来出现的新型杀菌方式如微波杀菌技术研究甚少，杀菌方式会对橙汁的挥发性香气成分产生重要的影响。橙汁一直是全球最重要的果汁，其销量占全球果汁一半以上[1]，橙汁中含有宜人的特征性香气成分，是其广受消费者欢迎的原因之一。因此，橙汁中香气成分的数量和质量也是判断橙汁品质的重要指标之一[2]。 顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction，SPME)技术具有快速、灵敏、无需溶剂等特点，目前广泛应用于果汁中香气成分的分析。本实验以SPME为前处理技术，结合气相-质谱联用技术对杀菌前后的鲜榨锦橙汁的挥发性香气成分进行分析，旨在进一步全面了解鲜榨锦橙汁杀菌后香气成分的变化，为橙汁杀菌技术提供参考。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器 锦橙汁：原料果实产自重庆长寿，橙汁从中国农科院柑桔研究所加工中试车间制取。 1.2仪器设备 QP2010型气相色谱-质谱联用仪，日本岛津公司；手动固相微萃取进样器，美国珀金-埃尔默公司；萃取头（polyacrylate/PA，85μm），美国Supelco公司；HWS-26数显恒温水浴锅，金坛市富华仪器有限公司；MAS-II新仪微波快速制样机，上海新仪微波光学科技有限公司。 1.3 试验方法 1.3.1 杀菌方式： 巴氏杀菌：90℃加热1min；微波杀菌：800w/80℃/ 1.3.2 橙汁香气物质的固相微萃取法(SPME)提取[2-4] 将固相微萃取的萃取纤维头在气相色谱的进样口老化，老化温度为280℃，老化时间为1 h。取橙汁样品5 mL，放入20 mL聚四氟乙烯硅橡胶垫密封的顶空进样瓶中，盖紧样品瓶盖，45℃恒温搅拌，平衡10 min后，将固相微萃取的PA萃取头插入到样品瓶中，推出萃取头，注意不要使萃取头接触到橙汁样品，顶空吸附20 min，随后缩回PA萃取头，从样品瓶中拔出萃取头，再将萃取头直接插入气相色谱质谱联用仪，推出萃取头，230℃ 1.3.3 GC-MS分析条件 气谱条件：色谱柱HP-5MS (30 mm × 0.25 mm，0.25 μm)；升温程序，50℃保持5 min，以4 ℃/min升至65℃，以5 ℃/min升至80℃并保持3 min，以2℃/min升至90℃并保持6 min，以3 ℃/min升至115℃并保持2 min，以6 ℃/min升至200℃并保持3 min；载气(He)流量1.00 mL/min；压力53.5 kpa；进样口温度230℃；进样量0.5 μL；采用不分流方式进样。 质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量70 eV；离子源温度230℃；接触面温度250℃；ACQ 方式：Scan质量扫描范围为40～400 amu，扫描速度769/s。 1.3.4 定性的方法[4] 利用质谱测定结果定性，通过计算机检索与NIST05提供的标准质谱对照，根据匹配度，并结合已有的文献进行定性分析。 2 结果与分析 2.1 不同杀菌方式处理锦橙汁香气成分的总离子流图及香气成分的分析 利用顶空固相微萃取法提取的橙汁样品香气成分的GC-MS总离子流图见图1。经仪器所配置的ＮIST 05s.LIB和ＮIST 05.LIB谱库进行自动检索，仅检索相似度大于80（最大值为1