排放管道中戴奥辛及喃检测方法NIEAA80873B.doc

第 PAGE 1頁，共 NUMPAGES 33頁 排放管道中戴奧辛及呋喃檢測方法 中華民國97年7月25日環署檢字第0970056376H號公告 自中華民國97年11月15日起實施 NIEA A808.73B 一、方法概要 　　排放管道中戴奧辛(PCDDs)及呋喃(PCDFs)收集於包含XAD-2吸附管、玻璃纖維濾紙及相關之採樣頭洗滌溶劑樣品中，再經由萃取濃縮淨化完全後，利用13C-同位素標幟稀釋法(Isotope dilution method)，經氣相層析儀/高解析質譜儀(HRGC/HRMS)分析，測定十七種含2,3,7,8-氯化戴奧辛及呋喃同源物之濃度並計算其總毒性當量濃度。 二、適用範圍 （一）本方法適用於測定廢棄物焚化爐及煉鋼業電弧爐及其他排放管道樣品中2,3,7,8-四氯戴奧辛(2,3,7,8-tetrachlorinated dibenzo-p-dioxin，2,3,7,8-TeCDD)，2,3,7,8-四氯呋喃 (2,3,7,8 -tetrachlorinated dibenzofuran，2,3,7,8-TeCDF)及2,3,7,8-氯化之五氯(Penta-)，六氯(Hexa-)，七氯(Hepta-)與八氯(Octa-)戴奧辛及呋喃等共十七種同源物之含量，其名稱如表一所示。 （二）在符合本方法第九節品質管制之規範下，可適當地修改本方法第七節所述之淨化程序，以克服干擾物質對分析結果的影響。 三、干擾 　　分析過程所使用之玻璃器皿、溶劑及試劑等可能導入未知污染，導致高背景基線(Baseline)以及低訊噪比(Signal to noise ratio)，因而影響層析解析度與分析定量靈敏度。若溶劑純度不夠，對於樣品之淨化效率影響極大，所以一般溶劑應使用殘量級，或經適當蒸餾後再使用。玻璃器皿浸入清潔液後以超音波震盪洗淨，再以熱水沖洗，隨後以甲醇淋洗，再以熱水沖洗，依序再以試劑水、甲醇、丙酮及二氯甲烷等溶劑淋洗晾乾後，使用鋁箔封口備用(註1) 。器皿使用前以二氯甲烷、甲苯淋洗。索氏萃取裝置在使用前需再以甲苯預先萃取迴流至少3小時以上。 四、設備 （一）玻璃棉：使用前依序以二氯甲烷及正己烷浸泡淋洗後，以氮氣吹乾後置於棕色瓶內備用，亦可使用市售清洗過之玻璃棉。 （二）丟棄式玻璃移液管：Pyrex材質，10mL、5mL和1mL。 （三）洗瓶：鐵氟龍材質，500 mL。 （四）樣品瓶：6 dram、4 dram和3 dram試管，內容量分別24mL、16 mL及12 mL，附鐵氟龍內襯之螺旋蓋。 （五）圓（平）底燒瓶：Pyrex材質，500 mL，24/40。 （六）梨形瓶：Pyrex材質，50 mL，24/40。 （七）鐵氟龍沸石。 （八）玻璃移液管切割刀。 （九）索氏萃取管：Pyrex材質，下端規格24/40，上端規格50/50。 （十）五球冷凝管：接口處規格50/50。 （十一）矽膠軟管：8x12 m/m。 （十二）藥勺：不銹鋼材質，被覆鐵氟龍。 （十三）玻璃血清瓶：附鐵氟龍墊片蓋子。 （十四）丟棄式玻璃滴管：9英吋長。 （十五）矽膠帽：1毫升。 （十六）天平：可精秤至0.01 g。 （十七）氮氣吹除裝置：附流量調整閥。 （十八）減壓濃縮機：具控溫、控壓之功能者。 （十九）烘箱：溫度可達400℃。 （二十）氣相層析儀：須包含下列部份： 1.烘箱：能維持分離管柱所需操作溫度，提供至少40℃/min之昇溫條件。 2.溫度計：監測管柱烘箱、偵測器和排氣溫度至±1℃。 3.流量系統：氣體計量系統用以測定樣品、燃料、燃燒氣體及載流氣體流速。 4.毛細管層析分離管柱： (1)60 m (長度) × 0.25 mm (內徑) × 0.25 μm (膜厚) DB-5MS管柱或同級品。 (2)60 m (長度) × 0.25 mm (內徑) × 0.25 μm (膜厚) DB-5管柱和30 m (長度)×0.25 mm (內徑) × 0.25 μm (膜厚) DB-225管柱或同級品。 （二十一）質譜儀：解析度1:10000以上，穩定度±5 ppm。 五、試劑 （一）正己烷：殘量級。 （二）甲苯：殘量級。 （三）環己烷：殘量級。 （四）二氯甲烷：殘量級。 （五）甲醇：殘量級。 （六）正壬烷：殘量級。 （七）丙酮：殘量級。 （八）試劑水：經純水系統製備而得不含有機物質之去離子水。 （九）硫酸：試劑級。 （十）無水硫酸鈉(Sodium sulfate, anhydrous)：粒狀，試劑級。以二氯甲烷淋洗並烘乾後，儲存於鐵氟龍內襯螺旋蓋之乾淨玻璃瓶容器備用。 （十一）矽藻土(Celite)：545-AW，Supelco 2-0199；或同級品。 （十二）活性碳：Carbopak C，Supelco 1-0258；或AX-21；或同級品。 （十三