邻二氮菲吸光光度法测定水中铁含量.docVIP

邻二氮菲吸光光度法测定自来水中铁含量 一、目的与要求 1. 熟悉721型分光光度计使用方法 2. 了解邻二氯菲测定Fe(II)的原理和方法。 3. 掌握用标准曲线法和标准比较法进行定量测定的原理及方法。 二、实验原理 邻二氮菲(1,l0-邻二氮杂菲)是有机配合剂之一，与Fe2+能形成红色配离子。 生成的配离子在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸光系数达1.1×l04，配离子 的lgβ3=21.3，反应灵敏，适用于微量测定。在pH 3~9范围内，反应能迅速完成，且显色稳定，在含铁0.5~8ppm范围内，浓度与吸光度符合Beer定律。但Fe3+离子也能与邻二氯菲生成谈蓝色配合物，bA3；14．1，故在显色前应先用盐酸疑胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应式为 被测溶液用pH4.5—5的缓冲液保持酸度。 比色皿(或称吸收池)不配套，会影响吸光度的测量值，应检验其透光度与厚度的一致性，必要时加以校正。 三、仪器与试剂 仪器；72l型分光光度汁，电子天平，容量瓶，移液管，洗耳球等 试剂：(NH4)SO4·FeSO4·6H2O (A.R.)，HCl(6mol/l)，10％盐酸经胺(新配 制)，乙酸盐缓冲液，邻二氮菲溶液(0．15％，新配制)。 四、操作步骤 1. 试液制备 (1) 标准铁溶液的制备 取分析纯(NH4)SO4·FeSO4·6H2O约0.35g，精密称量，置于150mL烧杯中，加入6mol/lHCl溶液20mL和少量水，溶解后，转置 (2) 乙酸盐缓冲液的制备 乙酸钠136g与冰醋酸120mL加水溶成500ml 2.标准曲线的绘制 分别吸取上述标难铁溶液0.0、1.0、2.0、3.o、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中，依次加入乙酸盐缓冲浓5mL，盐酸经胺1mL，邻二氮菲溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以不加标准掖的一份作空白，用1cm比色皿在721型分光光度计上测定每份溶液的吸光度。测定前，先用中等浓度的一份在490一5l0nm间测定5—10个点，选吸光度最大处的波长为测定波长。将测得各溶液的吸光度为纵坐标，浓度(或含铁量 3．水样的测定 以自来水、井水或河水为样品，准确取澄清水样5.00ml(或适量)50mL容量瓶中。按上述制备标准曲线的方法配制溶液并测定吸光度，根据测得的吸光度求出水中的总铁量。 五、注意事项 (1)盛装标准溶液和水样的容量瓶应做标记，以免混淆。 (2)在测定标准系列各溶液吸光度时，要从稀镕液至浓溶液进行调定。 六、思考题 1．根据邻二氨非亚铁配离子的吸收光谱，其Amax为510nm。本次实验中用721型分光光度计测得的最大吸收波长是多少?若有差别，试作解释。 2．根据制备标准曲线测得的数据判断本次实验所得浓度与吸光度间的线性好不好?分析其原因。 3．显色反应的操作个加入的各标准液与样品液有不同的含酸量，对显色有无影响? 4．根据实验数据计算邻二氮菲亚铁配离子在最大吸收波长处的摩尔吸光系 数，若与文献值(1.1x104)的差别较大，试作解释。 5．比色皿(吸收池)的透光皮和厚度常不能绝对相同，试考虑在什么情况下必须检验校正，或可以忽略不计。 6．透光度完全一致的甲、乙两比色皿，盛同一浓度的吸光溶液，测得吸光度为：A甲＝0.587，A乙＝0.573。用乙皿测另一浓度的溶液的吸光度为0.437，试换算成以甲皿厚度为准的吸光度。 附： 721型分光光度计操作方法： (1)按“mode”键将测试方式设置为吸光度方式。 (2)按“波长设置”选择分析波长。 (3)将参比液和待测液分别倒入1cm比色皿中。 (4)将比色皿放入样品室。 (5)将参比液推入光路，按“100%T”键调整零ABS。 (6)将被测液推入光路，显示器上显示即为样品吸光度。 (7)测定完毕，切断电源。洗净比色池。在比色槽暗箱中放好干燥硅胶。