间歇反应釜单元操作手册范本.docVIP

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page .. .. .. .. 间歇釜单元仿真培训系统 操作说明书 北京东方仿真控制技术有限公司 二OO四年六月 一、工艺流程简述 间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品(2—巯基苯并噻唑)就是橡胶制品硫化促进剂DM(2,2’—二硫代苯并噻唑)的中间产品,它本身也是硫化促进剂,但活性不如DM。 全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点,将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料,多硫化钠(Na2Sn)、邻硝基氯苯(C6H4CLNO2)及二硫化碳(CS2)。 主反应如下: 2C6H4NCLO2+Na2Sn?C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S? C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn?2C7H4NS2Na+2H2S?+3Na2S2O3+(3n+4)S? 副反应如下: C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O?C6H6NCL+Na2S2O3+S? 工艺流程如下: 来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制,设有分程控制TIC101(只控制冷却水),通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。 在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化能要高,因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此,要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应产物。 本工艺流程主要包括以下设备: R01 间歇反应釜 VX01 CS2计量罐 VX02 邻硝基氯苯计量罐 VX03 Na2Sn沉淀罐 PUMP1 离心泵 二、间歇反应器单元操作规程 1.开车操作规程 装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态,各种物料均已备好,大部阀门、机泵处于关停状态(除蒸汽联锁阀外)。 1.1备料过程 (1)向沉淀罐VX03进料(Na2Sn)。 *开阀门V9,开度约为50%,向罐VX03充液 *VX03液位接近3.60米时,关小V9,至 *静置4分钟(实际4小时)备用。 (2)向计量罐VX01进料(CS2)。 *开放空阀门V2。 *开溢流阀门V3。 *开进料阀V1,开度约为50%,向罐VX01充液。液位接近1.4米 *溢流标志变绿后,迅速关闭V1。 *待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V3。 (3)向计量罐VX02进料(邻硝基氯苯)。 *开放空阀门V6。 *开溢流阀门V7。 *开进料阀V5,开度约为50%,向罐VX01充液。液位接近1.2米 *溢流标志变绿后,迅速关闭V5。 *待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V7。 1.2进料 (1)微开放空阀V12,准备进料。 (2)从VX03中向反应器RX01中进料(Na2Sn)。 *打开泵前阀V10,向进料泵PUM1中充液。 *打开进料泵PUM1。 *打开泵后阀V11,向RX01中进料。 *至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀 *关泵PUM1。 *关泵前阀V10。 (3)从VX01中向反应器RX01中进料(CS2)。 *检查放空阀V2开放。 *打开进料阀V4向RX01中进料。 *待进料完毕后关闭V4。 (4)从VX02中向反应器RX01中进料(邻硝基氯苯)。 *检查放空阀V6开放。 *打开进料阀V8向RX01中进料。 *待进料完毕后关闭V8。 (5)进料完毕后关闭放空阀V12。 1.3开车阶段 (1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。打开联锁控制。 (2)开启反应釜搅拌电机M1。 (3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19,观察反应釜内温度和压力上升情况,保持适当的升温速度。 (4)控制反应温度直至反应结束。 1.4反应过程控制 (1)当温度升至55~65℃ (2)当温度升至70~80℃ (3)当温度升至110℃以上时,是反应 (4)反应温度大于128℃时,相当于压力超过8atm,已处于事故状态,如联锁开关处于“on” (5)压力超过15atm(相当于温度大于160℃ 学员姓名: 学员 操作单元: 冷态开车 总分:360.00 测评历时0秒 实际得分:0.00 测评限时1800秒 百分制得分:0.00 其中 普通步骤操作得分:0.00 质量步骤操作得分:0.00 趋势步骤操作得分:0.00 操作失误导致扣分:0.00 以下为各过程操作明细: 应得 实得 操作步骤说明 向沉淀罐VX03进料(Na2Sn): 40 0

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