改性PET复合材料的制备及其表征之极限氧指数的测定.ppt

注意事项，强调人身安全第一 影响因素 实验数据记录，分析和结论 改性PET复合材料 的制备及其表征之 极限氧指数的测定 实验目的 1 实验原理 2 实验设备 3 主要内容 实验样品 4 实验过程 5 实验结果与分析 6 1. 实验目的 1）了解氧指数定义及改性PET阻燃原理 2）了解氧指数测定仪的构造和工作原理 3）掌握氧指数测定仪的操作方法 4）评价改性PET的阻燃性能 2.实验原理 氧指数：在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行 有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示。 1）氧指数 即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI27的属易燃材料,27≤OI32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。 2.实验原理 1）氧指数 塑料种类 氧指数 塑料种类 氧指数 聚氨酯（PU） 17（易燃） 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET） 20.6（易燃） 聚乙烯（PE） 17.4(易燃） 聚酰胺（PA66） 24.3（自熄） 聚丙烯（PP） 18（易燃） 聚碳酸酯（PC） 24.9（自熄） 聚苯乙烯（PS) 18.1(易燃） 硬质聚氯乙烯（PVC） 36（难燃） 常见塑料的氧指数 大多数塑料的氧指数都低于30%，而阻燃场合都需要要求塑料的氧指数要达到30%左右，因此很多塑料都要进行阻燃改性。 阻燃方式 1.气体稀释 2.吸热 3.覆盖层 2.实验原理 2）阻燃机理 热 氧气 可燃物 阻燃？ 2.实验原理 2）阻燃机理 ①有机磷阻燃剂 H3PO4 HPO2＋PO·＋其他 PO·＋H· HPO HPO＋H· H2＋PO· PO·＋·OH HPO＋O· (含氧酸催化含羟基化合物碳化脱水形成隔离层） （捕捉能促进燃烧的高能量自由基，切断自由基连锁反应，抑制燃烧） 2.实验原理 2）阻燃机理 ②无机阻燃剂：最常见的为Mg(OH)2,Al(OH)3 Mg(OH)2 MgO＋H2O Δ 2Al(OH)3 Al2O3＋3H2O Δ 受热分解吸收大量热，金属氧化物充当覆盖层 3.实验设备 ZR---1智能氧指数测定仪 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1—氧浓度显示屏 2—氧气流量计 3—混合气体流量计 4—氧气压力表 5—氮气压力表 6—氧气压力控制阀 7—氮气压力控制阀 8—氮气流量控制阀 9—开关 4.实验样品 实验样条：100×10×3mm 实验样品：纯PET ，阻燃PET,消光PET 5.实验过程 （1）仪器校准 利用三通阀，接入压缩空气机，校准氧气含量为空气中氧气 含量（约21％）； 5.实验过程 （2）确定最初氧气浓度 ①针对未知试样 在空气中点燃试样，注意观察燃烧情况。如果试样燃烧很快，氧的最初浓度选定为18％，如果试样在空气中点燃后离火马上熄灭，则根据点火的难易离火后熄灭的情况选择氧的浓度25％或更高的氧浓度。 ②针对已知试样 查阅文献，纯PET氧指数为20.6. 5.实验过程 （3）正式实验 ①开启氧、氮气瓶，调节压力阀，压力为0.1MPa~0.3MPa. ②调节流量阀，到达稳定流速，混合气体为15~20L/min. ③插入样条，用液态正丁烷点燃，点燃试样上端后，立即撤离火源，并开始计时。 ④观察燃烧情况,如试样燃烧180s以上或50mm以上，说明氧的浓度太高，必须降低。如果试样在180s以前或50mm之前熄灭，必须提高氧的浓度。必须测得试样正好在180s或50mm处熄灭时氧的体积百分比浓度。 5.实验过程 5.实验过程 （4）注意事项 ①氮气、氧气压力保持在0.1~0.3MPa之间； ②根据使用情况经常擦拭燃烧筒和点火器表面的污物，及时清除燃烧筒内的燃烧滴落物，保证气体畅通； ③点火时，应将点火器指向无人处；使用完毕应及时熄灭； ④点火器所用燃料为液态正丁烷，为有毒气体，应保持实验环境通风； ⑤氧气、氮气钢瓶属于高压容器，使用时一定要远离火源，注意安全。 6.实验结果与分析 （1）影响因素： 1.实验仪器：国产机器，测量状态不稳定，上下偏幅较大； 2.混合气体流速:流速过大或过小都将造成氧指数的偏差，混合气体流速应控制在15~20L/min. 3.此外包括样品的制样方法、阻燃剂颗粒，测量环境等因素。 6.实验结果与分析 （2）实验数据记录： 样品 纯PET 消光改性PET 阻燃改性PET 氧指数 21.7 23.4 26.8 （3）实验数据分析： ①纯PET氧指数为21.7，属易燃，为提高应用性能，必须对其进行阻燃改性； ②添加阻燃剂