气相色谱定量方法和加标回收率的计算.pptVIP

最终计算公式 把Δc的计算公式代入理论公式中，得到加标回收率的计算公式为： 式中：P —— 加标回收率，%； c —— 加标后测定值，%； c0 —— 原始测定值，%； m —— 加标质量，g； m0 —— 称取子样品质量，g ； w —— 加标物质的纯度 。 计算公式使用的条件 同一样品的子样取样体积必须相等（若是称取质量，则要保证多次称量尽可能接近）； 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行； 加标量不可太大，一般为待测物含量的0.5～2倍，且加标后的总含量不得超出分析方法的测定上限； 加标物浓度宜较高（纯物质最好），子样取样体积宜较大，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 实例：甲醇样品加标回收实验 某一液体样品用气相色谱法分析得出其中甲醇含量为5.32%（m/m），现提供色谱纯甲醇（纯度0.999），要对甲醇进行加标回收实验，该如何进行？ 甲醇加标回收实验过程 分别称取m0/g(约10g)样品于5个20mL小玻璃瓶中，按下表的量分别向5个小瓶中用微量进样器或移液器加入色谱纯甲醇（纯度0.999）m/g，混匀后用同样的色谱方法进样，得出加标后测定值为c，代入计算公式中即可算出加标回收率P(%)。 瓶号 样品量m0/g 加标量mw/g 加标测定值 c /% 加标回收率P/% 1# 2# 3# 4# 5# 10.0045 10.0032 9.9978 10.0002 10.0093 0.0248×0.999 0.0575×0.999 0.0867×0.999 0.1204×0.999 0.1599×0.999 5.5704 5.8831 6.1829 6.5197 6.9144 101.11 98.05 99.60 99.74 99.90 加标回收实验影响因素 原始样品和加标样品不在同一条件下进行分析； 加标物质中的杂质干扰分析测定； 待测物质稳定性差，如易挥发、吸附、水解、热解、光解等； 人为操作问题，如称量误差、移液误差等； 在做吸光度加标回收实验时，加标量太大造成体积误差，此时应该采用定容的方式消除加标造成的影响。 用加标回收实验确定检测范围 采用多点加标方式，对空白样品进行不同浓度的加标回收测试，得到加标回收率如下表所示： c/% 2 5 10 20 30 50 70 80 90 P/% 110.6 96.3 98.2 99.1 98.7 101.4 100.9 98.3 91.0 从上表可以看出，当样品中待测组分的含量c小于10%或大于80%时，加标回收率的结果不理想，所以由此可以看出，该方法定量关系的线性范围即检测范围为10%～80%。 Thank you! 谢 谢！ 放映结束 感谢各位的批评指导！ 让我们共同进步 气相色谱的定量方法加标回收率的计算 主讲：白明 本节的主要内容 色谱的定量方法 加标回收率的计算 色谱的定量依据 几种常见的定量方法 计算公式 适用范围和优缺点 加标回收率实验过程 计算公式 加标回收的意义 色谱的定量依据 峰高（Height） 适用条件：峰高定性要求色谱柱效较高的条件下，半峰宽小于一定值或所有峰半峰宽均相等时。 峰面积（Area） 适用条件：峰面积一般不会随着外在条件的改变而改变，所以用峰面积定量在任何条件下都适用。 常见的几种定量方法 峰面积百分比法（PERCENT） 校正归一化法（NORM%） 外标法（ESTD） 内标法（ISTD） 外标百分比法（ ESTD%） 内标百分比法（ ISTD%） 峰面积百分比法（PERCENT） 峰面积百分比法，是指通过计算某一组分峰面积在所有组分峰面积总和中所占的比重（比例），来计算这个组分含量的方法。计算公式如下： Ai……组分峰面积； w水……样品中水的含量，%。 A1=600 A2=400 A3=800 A4=200 w1=30% w2=20% w3=40% w3=10% 峰面积百分比法的适用范围 此定量方法在很多时候都较为粗略，若要获得较为准确的分析数据，需满足以下几点要求： 1.所有组分包括未知组分全部出峰，且全部分离； 2.杂质峰面积远小于测定组分峰面积，可以完全忽略； 3.杂质组分物化性质与测定组分物化性质相似程度接近，最好是同一类物质。 峰面积百分比法优缺点 优点： 对进样量无要求 无需校准，可根据峰面积直接定量 缺点 所有物质都要流出且被检测到 定量结果较为粗略 峰面积必须准确 本厂成品BDO纯度达99.8%，其中中含有的杂质组分如下：