建筑用岩棉酸度系数分析方法南京玻璃纤维研究设计院质检中.ppt

建筑用岩棉酸度系数分析方法南京玻璃纤维研究设计院质检中心 化学分析室吴永坤;;酸度系数如何计算？ GB/T5480—2008《矿物棉及其制品试验方法》中规定 其中硅、铝、钙、镁指的是氧化物的百分含量。 酸度系数的测试也就是测试岩棉制品中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的百分含量。 ;为什么要测试酸度系数？ 在岩棉制品中，从其化学成分来分析，二氧化硅和三氧化二铝是较稳定的氧化物，而氧化钙和氧化镁属于碱性氧化物，易受侵蚀分解。 如果钙镁碱性氧化物含量高，导致酸度系数下降，会大大降低岩棉在潮湿环境下的稳定性和耐水性，同时，也会降低了岩棉制品在500-600℃区间的体积稳定性。; 在GB/T2595-2010《建筑外墙外保温用岩棉制品》中规定岩棉制品的酸度系数应不小于1.6，特此将酸度系数作为一项技术要求提出。 ;酸度系数也是评价岩棉制品质量的一项重要参数，酸度系数的测试是区分岩棉、矿渣棉的一种手段。 一般，岩棉的酸度系数 ≥1.6，原料以玄武岩为主； 矿渣棉的酸度系数 ≤1.5， 原料以矿渣为主；; 岩棉与矿渣棉的本质区别，主要体现在其主体的化学成分上，见下表（列举具有代表性的样品）： ;二、酸度系数的测试 试样的制备：取适量样品置于瓷坩埚中，放于550-600℃的马弗炉中30min，烧去粘结剂，置于玛瑙研钵中研磨至全部通过80um孔径筛，将研磨后的试样置于105-110 ℃的烘箱中干燥1h以上，放入干燥器，备用。;;1、SiO2 的测定 按照GB/T1549-2008规定，二氧化硅的测定有以下二种方法：硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾容量法。 在岩棉制品的二氧化硅分析中，采用氟硅酸钾容量法。;氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的方法概要： 0.1g试样加入氢氧化钾固体熔融，加入浓硝酸生成游离硅酸。加入固体氯化钾和氟化钾溶液，定量生成氟硅酸钾沉淀。 沉淀经热水水解，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算出二氧化硅的百分含量。;测试二氧化硅的注意要点: 1、样品称样准确 2、样品脱埚过程不能有损失，保证坩埚内不残留样品，全部转移烧杯中。 3、加入氯化钾至过饱和，须控制氯化钾的量，根据气候的变化，适当调准加入的氯化钾用量。 ;;氟硅酸钾法测试二氧化硅含量，由于操作步骤较复杂，初学者一般不容易掌握，可能会造成平行样数据不平行，或者标样数据不理想，这都是很正常的现象。 但是这种方法较别的二氧化硅测试方法相比，测试时间短，经过一段时间的练习，数据较稳定。;2、测试岩棉中铝、钙、镁、铁、钛这五种元素的试液的制备： A、称取约0.5g试样，精确至0.000 1g，置于铂金坩埚中。用少量水润湿，加入1毫升硫酸（1+1）和10毫升氢氟酸，置于电炉上低温加热蒸发至近干，升温直至三氧化硫白烟冒尽。;B、加入焦硫酸钾，至喷灯上熔融至透明状态，冷却。 C、用热水浸取熔块于300mL烧杯中，加入酸，置电炉上低温加热至盐类完全溶解，冷却后，移入250mL的容量瓶中，稀释至标线，摇匀。（供测定铝、铁、钛、钙、镁）;;注意要点： 测定Al2O3，必须要测定Fe2O3、TiO2。 ;步骤：分取25mL上述制备的溶液于250mL烧杯中，加入40毫升EDTA标准滴定溶液，加水至约150mL。在电炉上加热至60℃以上，取下，用氨水（1+1）和硫酸（1+4），调节PH在3.5-4，然后加热至微沸，保持3-5min，取下，冷却至室温。加入5mL六次甲基四胺溶液和2滴二??酚橙指示剂，滴加硫酸至溶液刚变黄色，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点。;EDTA标准溶液的配制： 称取56g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)置于1L烧杯中，加入约800mL水，加热使其溶解，冷却。移入10L下口瓶中，稀释至10L,摇匀。;EDTA的标定： 取25.00mL氧化锌基准溶液于250 mL烧杯中，加入约100mL水、10mL氨水氯化铵缓冲溶液，加入适量的KB或铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。;4、CaO的测定 方法概要：在PH≥12时，钙与EDTA定量生成稳定的配合物，用三乙醇胺和盐酸羟胺掩蔽铝、铁、钛。以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙含量;分析步骤：分取25mL上述制备的溶液于250mL烧杯中，加水至约150mL,加入2mL三乙醇胺溶液和2-4mL盐酸羟胺溶液，搅拌，加入氢氧化钾溶液使PH约为12，再过量2mL。加入适量钙黄绿素指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光的灰蓝色变成稳定的红色为终点。;5、MgO的测定 方法概要：在PH=10时，镁、钙和锰与EDTA定量生成稳定的配合物，用三乙醇胺和盐酸羟胺掩蔽铝、铁、钛。以