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电子衍射谱的标定 单晶带电子衍射标定 标定的几种情况 晶体结构完全已知或部分已知——结构有相应的晶体学数据 晶体点阵完全未知 晶体学数据准备 点阵类型：晶系，点阵类型 点阵常数：a、b、c、?、?、? 单包内原子坐标：xi、yi、zi 空间群对称要素 测量单晶斑点衍射图的基本参数 二边长一夹角：R1 R2 f 三边长: R1 R2 R3( 取较短的 ) 允许分析误差：R1, R2: 3-5% ; f: ~0.5O * PPT课件 单晶带电子衍射标定晶体点阵已知情况下电子衍射图的标定方法之一——UVW法 ?此方法的原理是倒易平面对照法 ?步骤： 1、根据晶体的对称绘制可能需要的倒易点阵平面 [UVW]，实际上只要是确定跑易点阵平面的约化胞就可以了，即 R1 R2 f 或者 R3/R1 , R3/R2； 2、将试验衍射图谱与绘制倒易点阵平面一一对照，从而标定。 ?讨论： ?绘制倒易点阵平面的同时应给出平面单胞约化矢量及对应指数。 ?绘制倒易点阵平面的方法很多：截距选点法，欧几里得算法 ?绘制倒易点阵平面时应该考虑倒晶体的对称性 ?该方法的特点是标定简单，但准备工作量大 * PPT课件 单晶带电子衍射标定晶体点阵已知情况下电子衍射图的标定方法之二——hkl法 此方法的原理是倒易阵点对照法 步骤： 根据晶体结构参数计算出一组晶面指数(hkl)与所对应的面间距dhkl; 测量试验衍射图谱中的的衍射斑点到原点距离的Ri, 并由衍射公式计算出所对应的di值 (通常3个即可)； 根据d值确定其晶可能的面指数，并通过晶面夹角来验证； 计算衍射谱的带轴指数。 讨论： 计算晶面夹角时，应注意(hkl)的轮换对夹角的影响. 方法的特点是准备工作简单，但标定分析量比较大. 晶面指数(hkl)与所对应的面间距dhkl通常可以从X射线卡片直接获得，不必分析前计算. * PPT课件 单晶带电子衍射标定晶体点阵范围已知情况下电子衍射图的标定物 相 分 析 物相分析通常采用hkl方法 步骤： 对所有可能晶体，选定范围，计算一组hkl-d 关系(或绘制欲对比相的倒易点阵平面,对于UVW方法)； 测量试验图谱的基本数据； 选定一可能相对照分析，确定后标定之； 如不能确定，逐个选择所有可能相进行上一步对照分析。 * PPT课件 单晶带电子衍射标定晶体点阵完全未知情况下电子衍射图的标定 此方法的核心是 构造三维倒易点阵 方法： 几何重构法 三维约化胞法 电镜中空间角度关系的获得 通过样品转动来实现三维空间中 不同方向的倒易点阵平面 电镜中的样品转动部件 单倾：以样品杆为轴转动样品 双倾：两个正交的转轴 倾转：两个正交的转轴，一为法线 双倾试验中两轴间夹角的计算 * PPT课件 晶体点阵完全未知情况下电子衍射图的标定几何重构法 原理： 具有同一轴的一组电子衍射图可以构造出垂直与该轴的倒易空间平面。 实验数据获得： 从某一特征衍射谱开始，保持其中的一密排衍射斑点列不动，倾转晶体尽可能获得更多的具有不同带轴的衍射谱。 三维倒空间的几何重构 * PPT课件 单晶电子衍射谱： 单晶电子衍射得到的衍射花样是按一定几何图形配置的衍射斑点叫单晶电子衍射谱。 单晶衍射谱是与埃瓦尔德球相截的二维倒易平面的倒点阵的投影放大像。 单晶电子衍射谱具有一定的几何图形与对称性。一般有平行四边形、矩形、有心矩形、四方形和六角形五种。 * PPT课件 电子衍射物相分析的特点： 分析灵敏度高，几纳米的微晶也可分析，适用于试样量很少、待定物在试样中含量很低和待定物颗粒很小等情况下的物相分析。 可得到晶体取向关系的资料。 可与形貌观察结合进行，得到有关物相的大小、形态和分布等资料。 * PPT课件 表：XRD与TEM（电子衍射）分析方法的比较 衍射分析方法 XRD TEM 源信号 X射线 电子束 技术基础 X-ray相长干涉 电子束相长干涉 样品 固体（晶态） 薄膜（晶态） 辐射深度 几十个微米 一微米以内 样品作用体积 0.1～0.5mm3 ≈1立方微米 衍射角 0°～180° 0°～3° 衍射方程描述 Bragg方程 Bragg方程 应用 物相分析、点阵常数测定等. 微区晶体结构分析与物相鉴定等。 消光规律 相同 相同 * PPT课件 TEM在陶瓷研究中的应用 陶瓷制品的性质与它的微观结构及所用原料的特性有密切的关系,因此陶瓷工作者对显微结构的研究越来越感兴趣了. TEM在陶瓷研究中的应用主要有两方面: 1.原料:可对原料颗粒的形状、大小、分布以及相组成等进行分析鉴定。 2.陶瓷制品：对于陶瓷制品可以观察素瓷器、玻璃陶瓷、釉以及各种特殊陶瓷的显微结构特征。陶瓷制品制样除制作薄膜样品外，大多是制作表面复型。 * PPT课件 作 业 1、说说TEM对样品的基