高效液相色谱分析方法和注意事项.pptVIP

（六）、峰形的解决办法;（1）峰形前拖 主要有以下3种： ; 第一种比较明显一些，后两种容易让人怀疑是否分开 原因及解决办法 1）、是否过载 出现平头峰，峰高超过去时2000mAU或峰很高同时前拖、后拖——可能过在载 还与化合的在某一波长处的有为收收强弱有关；如果在该波长处的吸收弱，即使高浓度下峰高不高，因此判断是否过载应该结合浓度、进样体积和峰形一起判断，通常认为峰高在100mAU比较合适;2）是否流动相溶解 不用流动相溶解的相品易产生溶剂峰和前拖 以姜黄素标准品测定为例： 样品溶剂为甲醇、流动相为乙腈： 4% 冰醋酸水溶液=48：52 原因：进针后在流动相推动下，样品溶液很快到达色谱柱，此时样品溶液未被流动相很快稀释，作为溶剂的甲醇局部浓度过大，由于甲醇洗脱能力比流动样强，因此甲醇带着部分样品提前;进入到了填料里面，而另一部分样品还没有进入醇填料周围的环境就发生变化 ——由甲醇变成了流动相，所以一部分样品提前被甲醇带出来而别一部分没有，导致浓度分布发生变化，浓度中心偏离了正常峰的位置。同时作为样品溶剂的甲醇毕竟有限，只有几十微升，只能带着很少一部分样品提前进入填料。 ;; 用流动相溶解样品则不会产生这一现象 解决办法： 用流动相将原样品稀释至