SN 0281-1993 出口水果中甲霜灵残留量检验方法.pdfVIP

SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 sN 0281一93 出口水果中甲霜灵残留量检验方法 Methodforthedeterminationofmetalaxyl residuesinfruitsforexport 1993一12一28发布 1994一05一01实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口水果中甲霜灵残留t检验方法 sx0281一93 Methodforthedeterminationofmetalaxyl residuesinfruitsforexport 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了出口水果中甲霜灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法. 本标准适用于出口苹果中甲藉灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. 2.2 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1-v25 1 26- 100 5 101 250 10 251- 1500 15 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始祥品，原始样品总量不得 少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试徉制备 将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为 试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于一18℃以下冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化. 3-测定方法 3.1 方法提要 试样经丙酮、乙酸乙酷提取，提取液用水洗涤。脱水定容后，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定， 外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.， 丙酮:分析纯。 3.2.27-AR7-4!分析纯._ 中华人民共和国国家进出7商品检验局1993一12一28批准 1994一05-01实施 1 SN 0281一93 3.2.3 无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h，储于密闭容器中。 3.2.4 甲霜灵标准品:纯度)980o. 3.2.5 甲霜灵标准溶液:准确称取适量的甲霜灵标准品，用乙酸乙醋配成浓度为1.000mg/mL的标准 储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3-3 仪器和设备 3.3.1气相色谱仪并配有离磷检测器。 3.3.2 涡旋混合器。 3.3.3 离心机。 3.3.4 离心管:5mL，具塞。 3.3.5 尖嘴吸管。 3-3-6 微量注射器:5pL. 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约lg(精确到0.01g)于5mL离心管中，加2^-3滴丙酮和 1.0mL乙酸乙醋，置涡旋混 合器上混匀1min,2000r/min离心2min。用尖嘴吸管将乙酸乙醋转入另一洁净的离心管中，再用 1.0mL乙酸乙酷提取残渣。合并乙酸