制糖工艺指标的测定.pptVIP

制糖工艺主要参数的测定 二、实验内容 * * 一、目的与要求 （一）目的 在制糖工艺过程中蔗汁中的各种成份除了我们需要的蔗糖外还含有许多其它成分，对制糖工艺过程、节能、糖分回收以及成品糖的质量等都有重要的影响。通过蔗汁的磷酸值、pH值、钙镁盐含量、氯化物含量、胶体含量、葡聚糖含量、总氮量等参数的分析，为制定最佳的澄清工艺条件提供依据。 通过对制糖工艺过程主要控制指标的测定，加深对制糖工艺过程的全面了解，同时提高学生动手能力、统筹能力、协作能力、分析问题和解决问题的综合能力，综合训练糖品分析的基本技能，掌握糖品分析的基本原理和方法。 （1）根据实验任务学会选择正确的分析方法以及学会合理安排实验的顺序和实验时间。 （2）正确应用“比色法”、“电位滴定法“、“络合滴定法”、“沉淀滴定法”“分光光度法”、“质量分析法”“凯氏定氮法”等基本技术，学会正确分析实验影响因素。 （二）要求 本实验以4-5人为一个实验小组，全班共分7个小组。 各实验小组在实验前，根据实验内容，查阅相关资料，设计本组的实验方案及分工安排计划，共6学时（两个下午）完成实验。 实验结束后各组在小结归纳的基础上，每人写出实验内容的完整实验报告。 各组实验安排表 比色法测定蔗汁磷酸值（大约2h） 自动电位法测定蔗汁pH值 （大约1h） 自动电位滴定法测定蔗汁中氯化物的含量（大约2h） 凯氏自动定氮法测定蔗汁总氮含量 （大约6h，可两天完成） 酒精沉淀法测定蔗汁总氮量 （大约4-5h） 0.01mol/L盐酸溶液的标定（大约1h） 三、实验材料与仪器 （一）主要仪器 721型分光光度计 PHS-25型酸度计 TIM840/TIM860型自动电位仪 3. 自动凯氏定氮仪（消化炉） （二）其他材料与仪器详见实验方法提示 四、实验步骤提示及注意事项 （一）磷酸值的测定（钼酸铵比色法） 1.实验目的 蔗汁中含可溶性磷酸盐的量称为磷酸值，以P2O5表示。糖厂中一般只分析蔗汁的自然磷酸值，即能迅速生成磷酸根离子并在提净过程中生成磷酸钙沉淀的那部分磷酸盐。自然磷酸值是蔗汁有效澄清的一个重要因素，一般要求蔗汁中P2O5，的含量应不少于300mg／L，若蔗汁中P2O5的含量不足此数，则可加入适当数量的磷酸或过磷酸钙清液，以帮助澄清的正常进行。所以，测定蔗汁磷酸值的目的在于为制订最佳提净工艺条件提供依据。糖厂常用钼酸铵比色法测定磷酸值。 2.实验原理（见糖品分析实验讲义P43） 3.主要仪器设备及试剂 （1）分光光度计（比色皿）、容量瓶、比色管 （2）磷酸二氢钾标准溶液、25g/L钼酸铵溶液、50g/L氯化亚锡溶液 4.测定步骤提示： （1）磷酸值标准色液的配制：用吸管分别吸取磷酸二氢钾标准溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL于7个25mL比色管中，并加入钼酸铵溶液2mL，再加入蒸馏水10-15mL，然后加入氯化亚锡溶液5滴，摇匀加入蒸馏水定容至25mL。则各个比色管中的P2O5含量分别为0、40、80、120、160、200、240mg／L。上述溶液静置20min后，以零管做空白调零，在660纳米波长下测定其吸光值与相应磷酸值的毫克数。用数理统计的回归法，根据回归方程式作出较准确的磷酸值曲线。 （2）蔗汁配制液：用吸管吸取10mL蔗汁，移入100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀、过滤。弃去最初的滤液，吸取10mL滤液，移入25mL比色管中，并加入钼酸铵溶液2mL，再加入蒸馏水10-15mL，然后加入氯化亚锡溶液5滴，摇匀加入蒸馏水定容至25mL。上述溶液静置20min后，以零管做空白调零，在660纳米波长下测定其吸光值，从磷酸值曲线中查取对应的磷酸值，或代入回归方程式计算出磷酸值。 （二）pH值的测定 1.实验原理 溶液的电极电位和溶液的氢离子浓度有关。利用指示电极（玻璃电极）与参比电极（甘汞电极）共同浸入待测试液中，与待测试液组成一个原电池，当试液中氢离子浓度变化时，电池的电动势也跟着变化，因此测量原电池的电动势，便可求出被测溶液的pH值。 复合电极：E-201-C型（pH计）、pHC3001复合玻璃电极（电位仪） 2.主要的测定步骤提示 （1）pH计、TIM840电位仪的校正 在进行测量前，先调节仪器的温度（使所指示的温度与待测溶液温度相同），再以合适的缓冲溶液（pH=4.00/6.86）校正pH计或TIM840电位仪,使仪器标度所示的pH值恰好是缓冲溶液的pH值。 （2）测定 （三）氯化物含量的测定（自动电位滴定法） 1.实验目的 蔗汁中的氯化物主要来源于甘蔗和渗透水。氯离子在澄清过程中不能有效地除去，全部进入废蜜中，是一种强的造蜜剂，对生产有不良影响，另外，由于甘蔗制糖过程糖汁的糖分可能发生各种变