二茂铁乙酰二茂铁制备.pptVIP

* 2010.10.1 主要内容 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题 一、实验目的 1. 通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能; 2. 了解二茂铁的基本性质; 3. 学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。 二、实验原理 在芳环上引入酰基（RCO—）的反应称为酰基化（acylationes）反应。本实验就是在磷酸的催化下，二茂铁与醋酸酐反应，得到目标产物。 三、仪器与药品 仪器: 100 ℃~300 ℃温度计、30 cm分馏柱、100 mL圆底烧瓶、接引管、直型冷凝管、50 mL量筒、单颈圆底烧瓶、磁力加热搅拌器、氮气钢瓶、恒压滴液漏斗、分液漏斗、蒸发皿、三角漏斗、50 mL锥形瓶、干燥管、滴管、抽滤瓶、布氏漏斗各一个。 试剂: 无水氯化钙、无水二氯化铁6.5 g、环戊二烯40.0 mL、无水乙醚85.0 mL、 氢氧化钾25.0 g、二甲亚砜25.0 mL、液体石蜡油、2 mol/L盐酸50.0 mL、乙酸酐10.0 mL、85%磷酸2.0 mL、碳酸氢钠、石油醚、冰。 四、实验装置 环戊二烯单体的制备装置图 二茂铁的制备装置图 升华法提纯二茂铁装置图 乙酰二茂铁的制备 2.二茂铁的制备：在装置中加入60.0 mL无水乙醚、25.0 g细粉末状KOH于三颈烧瓶中，在通入氮气的情况下搅拌溶解。待KOH尽可能溶解之后，从恒压滴液漏斗中滴入5.5 mL环戊二烯（单体），再搅拌10 min。 将6.5 g无水二氯化铁溶于25.0 mL二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，倒入恒压滴液漏斗中。滴加之前，停止氮气供给，在45 min内把全部溶液滴加进三颈烧瓶中（在滴加过程中，若乙醚沸腾，可以打开原通入氮气的侧口活塞开关），继续搅拌30 min。 反应完毕后，向三颈烧瓶中再加入25.0 mL乙醚，充分搅拌后，静置，将上层清夜倒入分液漏斗中，弃去下层棕黑色沉淀物。将2 mol/L HCl倒入分液漏斗中洗涤两次（每次25.0 mL），再用水洗涤两次（每次25.0 mL），每洗涤一次需分离后再洗第二次。然后将分液漏斗中的乙醚层（乙醚层在水层上面，二茂铁溶于乙醚中呈黄色）转入到小烧杯中，并在通风柜内微热，使乙醚尽快蒸发。将得到的橙色二茂铁晶体称重，并计算产率。 1、 环戊二烯单体的制备 ：取40.0 mL环茂二烯于烧瓶内，加热至180 ℃（必要时，用石棉绳将分馏柱包扎起来），收集42~44 ℃下蒸出的产物于一瓶有无水氯化钙的烧瓶内（此瓶用冰水冷却），收集约20~25 mL。 五 实验流程 *