蒸馏及沸点测定电子教案.PDFVIP

蒸馏及沸点测定电子教案 实验项目： 蒸馏及沸点测定(基本操作) 课程类型：基本操作训练 授课对象：化学学院二年级本科生 授课时间： 3 学时 一、实验目的 1.了解蒸馏意义（液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的 纯度）。 2.掌握蒸馏法（常量法）测定沸点的原理和方法。 二、实验原理 普通蒸馏 (Distillation) （1）、 蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用的方法，通过蒸馏还可以测定纯液态物质的 沸点。液态物质受热沸腾化为蒸汽，蒸汽经冷凝又转变为液体，这个操作过程就称为蒸馏。 （2 ）、 纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就 是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化的。当液态混合物受热时，由于低 沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。不过，只有当组分沸点相差在 30oC 以上时，蒸馏 才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离 和纯化。而采用蒸馏法测定物质沸点的方法叫做常量法。 （3 ）、蒸馏操作主要用于以下几个方面： a. 分离液体混合物； b. 测定混合物的沸点； c. 提纯，除去不挥发的杂质； d. 回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 (4)、需要指出的是：具有恒定沸点的液体并非都是纯的化合物。因为有些化合物相互之 间可以形成二元或三元共沸混合物，共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离的。 三、药品和仪器 药 品：工业酒精 仪 器：圆底烧瓶（100 ml、50 ml 各 1 个）；直形冷凝管（1 支）；接引管（又称牛角管， 1 支）；锥形瓶（3 个）；蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 支）；200 ℃温度计（1 支）；橡 皮管（30—35cm ）两根。 四、实验操作（重点、.难点及仪器的选择） （一）、装置： 蒸馏装置主要包括蒸馏瓶、冷凝管和接受器三部分。 （二）、装置图： （三）、装置的选择： 1、蒸馏瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。 2 、冷凝管的选择依待蒸馏液体的沸点而定。 3、蒸馏装置中所采用的尾接管和接受瓶之间应留有缝隙，以确保蒸馏装置与大气相同。 否则，封闭体系受热后会引起事故。 4 、为了消除在蒸馏过程中的过热现象，保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石， 或一端封口的毛细管，防止加热时产生爆沸现象。 5、蒸馏低沸点易燃液体（如乙醇、乙醚）时，千万不要用明火直接加热。要根据安全 要求选用正确的加热方法。 6、无论何时，都不要使蒸馏瓶蒸干，以防意外。 五、实验步骤 (1)蒸馏步骤 1、加料：将待蒸工业酒精20mL 小心倒入蒸馏瓶中，加入几粒沸石； 2 、安装蒸馏装置； 3、加热（重点）：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而 上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度 计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒 1—2 滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热 源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或 不规则。 4 、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所 需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要 蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 5、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与 安装顺序相反）。 六、实验注意事项 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2 、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶，圆底烧瓶。 七、思考题 1、沸石(即止暴剂