波谱分析核磁共振碳谱.pptVIP

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2019-07-21 发布于福建
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波谱分析核磁共振碳谱.ppt

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第四章核磁共振碳谱;本章内容; 基本原理;提高灵敏度的方法;13C NMR的优点： δ值范围很宽，一般为0~300ppm，化学环境相差很小的C，在碳谱上都能分开出峰。 13C NMR的问题：碳与氢核的偶合作用很强，偶合常数较大，给图谱的测定与解析造成很大的困难。因此，碳谱的测定技术较为复杂，识谱时一定要注意谱图的制作方法及条件。 13C NMR的标准物质：和氢谱一样，其标准物质多采用TMS。 ;4.1 核磁共振碳谱的特点;4.2 核磁共振碳谱的测定方法;4.2.1 脉冲傅立叶变换法;4.2.2 核磁共振碳谱中几种去偶技术; 常用的方法有：1、质子宽带去偶法(Proton Broad Band Decoupling)2、偏共振去偶法(Off-Resonance Decouping)3、门控去偶法（Gated Decoupling） 4、反转门控去偶法(Inverted Gated Decoupling) 5、选择质子去偶6、INEPT谱和DEPT谱;1???质子宽带去偶又称质子噪音去偶;2、偏共振去偶;CHO;3、门控去偶 ;的反转门控去偶谱;5、选择质子去偶;6、INEPT谱和DEPT谱;1) INEPT法;INEPT谱中不出现季碳的信号;2)DEPT法;4.3 13C的化学位移;4.3.1 屏蔽常数;4.3.2 影响13C化学位移的因素;2．诱导效应;3．共轭效应;4. 立体效应;.如：溶解样品的溶剂、溶液的浓度、测定时的温度等。;4.3.3 各类化合物13C的化学位移;(alkane) ;;1．饱和碳的化学位移值饱和烷烃：饱和烷烃为sp3杂化，其化学位移值一般在-2.5～55ppm之间。 ;;;;;;;;2．烯碳的δC值;;;3．炔碳的δC值;;4. 芳环碳和杂芳环碳的δC值;;;;;5．羰基碳的δC值;;4.4 13C NMR的自旋偶合及偶合常数;13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）； 13C- 1H偶合；偶合常数1JCH：100-250 Hz；峰裂分；谱图复杂；;4.4.2　13C—X的自旋偶合;3.13C－D的偶合常数;4.5 核磁共振碳谱解析及应用;13C NMR谱解析一般程序;碳谱与氢谱可互相补充;;;;;;13C NMR谱解析实例;4.6 自旋-晶格弛豫时间( T1 );4.7 二维核磁共振谱;;上图中1H NMR 谱中5，6，7的归属？;;