试样的采取和制备试样的采集.pptVIP

* * 第十二章 定量分析的一般步骤 步骤 采样和制备 称量和分解 干扰组分的分离 定量测定 结果的处理 一、试样的采取和制备 试样的采集: 从大批物料中采取少量样本作为原始试样 具有高度的代表性 原则： 随机采样 要求： 不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法 方法： 气体 大气： 距地面50-180厘米 废气： 液体 大容器： 不同深度 分装在小容器： 每个容器 固体 金属或合金： 取一部分 （组成比较均匀） 盐类： 各点所取试样混匀 （组成比较均匀） 矿石： 不同的部位和深度 选取多个取样点 m＝Kda 最低重量(公斤) 直径(毫米) 经验常数 K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间 制备： 破碎 破碎成小的颗粒 过筛 混匀 缩分 （四分法） 重量大于m＝Kda 再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右 未过筛的不能弃去 湿存水的处理 样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分 方法： 烘箱（ 100-105℃） 风干 （受热易分解的物质） 湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的 二、试样的分解 分解 要求 分解必须完全 被测组分不应挥发 不应引入被测组分和干扰物质 方法 溶解 熔融 烧结 （一）、无机试样的分解 方法 溶解 水溶 硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。 酸溶 原理： 酸性、氧化还原性和络合性 溶剂： 盐酸