2.8加样回收率试验.PDFVIP

2.8 加样回收率试验 表1 槲皮素回收率试验 精密称取已知含量的恰玛古儿粉末，分别精 Tab 1 Quercetin recovery test 密加入槲皮素对照品置于 10 mL 量瓶中，按“2.1 ” 实际量/µg 加入量/µg 测得量/µg 回收率/% 平均回 RSD/% 收率/% 项下方法操作，按“2.3 ”项下色谱条件测定，得 加样回收率为 101.4%，RSD 为1.6%，结果见表1。 5.54 2.53 8.09 100.9 2.9 样品测定 5.54 2.53 8.05 99.6 5.54 5.05 10.58 99.8 101.4 1.6 精密称取新疆 9 种不同产地的恰玛古儿，按 5.54 5.05 10.71 102.2 “2.1 ”项下方法制备供试品溶液。每个样品重复 5.54 7.58 13.23 102.0 操作 5 次，按“2.3 ”项下色谱条件测定，均进样 5.54 7.58 13.33 103.8 10 µL，外标法计算槲皮素含量，结果见表2 。 表2 新疆9 种不同产地恰玛古儿槲皮素含量(n=5) Tab 2 Quercetin content in Brassica rapa L. from Xinjiang 9 different origins(n=5) 产地 伽师 阿图什 和田 吐鲁番 库车 叶城 伊宁 和静 阿克苏 含量/% 0.55 0.68 0.73 0.47 0.74 0.81 0.51 0.41 0.86 3 讨论 发现甲醇-0.1%磷酸水溶液(50 ∶50) ，峰形较好， 对于色谱柱填充剂的选择，反相色谱系统使 分离佳。方法学实验表明，该方法准确性高，重 用非极性填充剂，药典中关于槲皮素的含量测定 复性好，可作为恰玛古儿质量控制的方法。 均采用了十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，故本 REFERENCES 实验也采用了此类填充剂。对于检测波长的选择， 先用紫外对槲皮素对照品在200~490 nm 处进行扫 [1] Uighur Herbal Medicines Standard (Book A)(维吾尔医常用 药材标准) [M]. Urumuqi: Xinjiang Autonomous Region 描，结果发现在254 nm 和360 nm 处均