维生素C的分析.pptVIP

第三节 维生素C的分析 1. 化学结构 特点： ?? 六碳五员环内酯(四羟基烯醇)，分子中具有2个手性C原子，具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是L（+）-抗坏血酸 二烯醇 强还原性 弱酸性 手性C UV ?max 243nm 结构与性质 溶于水，不溶于氯仿或乙醚 旋光性 糖类性质 水解性 内酯结构 2、性质： 1、溶解性：维生素C易溶于水，水溶液呈酸性；略溶于乙醇，不溶于三氯甲烷或乙醚 2、酸性: 烯二醇结构—酸性。 ▲C3-OH， pKa=4.17(共轭效应) ▲C2-OH，pKa=11.57(邻位羰基) 一元酸. 能与NaHCO3作用生成钠盐 3、旋光性： 分子中有2个手性C原子（C4、C5） 因而有4个光学异构体，其中 L(+)－抗坏血酸活性最强 * * 4、还原性：分子中烯二醇基 具有极强的还原性，易被氧化为二酮基生成去氢抗坏血酸，加氢可被还原为抗坏血酸。 5、荧光反应 二烯醇结构 二酮基结构 L-抗坏血酸　 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 （有生物活性） （有生物活性） （无生物活性） -2H +2H H2O OH-(H+) 5、水解性：具有内酯结构，碱性下可水解 6、糖类的性质：化学结构与糖类相似，具有糖类的性质和反应 7、紫外吸收特性：具有共轭双键，其盐酸溶液在243nm波长有最大吸收，用于鉴别和含量测定 或盐酸 50℃ 吡咯 蓝色 糠醛 戊糖 脱水 三氯醋酸 VitC 二、鉴别试验 （一）硝酸银反应： +2AgNO3 +2HNO3 +2Ag? 黑色银沉淀 【方法】：（ChP2010）取本品0.2g，加水10ml溶解后，取5ml该溶液加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。 （二）与2，6 - 二氯靛酚反应 【方法】：取本品0.2g，加水10ml溶解，取该溶液5ml，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。 碱性酒石酸铜反应： 与其他氧化剂反应： Vc使KMnO4、亚甲蓝、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢抗坏血酸，同时抗坏血酸可使其试剂褪色，产生沉淀或呈现颜色。 三、杂质检查 （一） 溶液颜色与澄清度检查： 原料、片剂、注射剂均需检查，控制有色杂质， ChP2010采用分光光度法检查。 【检查】 取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。 2.铁、铜离子 维生素c中铁和铜的限量检查采用对照法 在取样后，分别制成对照液及样液再通过 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。原子吸收分光光度法进行检测 这个反应的摩尔比是1∶2。 四、含量测定 1.?? 碘量法 a.????? 原理 【方法】 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪色。每1ml碘液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 b、讨论 ⅰ．反应条件 ＊ 酸性 使VC在空气中氧化速度减慢。 ⅱ．溶剂 ＊ 新沸放冷的水。 减少水中溶解氧的影响。