中药材掺假染色检测方法的研究.ppt

五味子染色物的HPLC色谱图 柱：Diamonsil C18，4.6 x 250mm 流动相：以甲醇-0.05mol/L醋酸铵梯度洗脱；检测波长为508nm 复合色素染色 乌梅染色物： 苋菜红 亮蓝 日落黄 硅胶GF254板， 展开剂：乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1：3：3：1：1）可见光检视 乌梅染色物HPLC检测 Waters C18，5μm，250 x 4.6mm； 甲醇-0.02mol/L乙酸铵（冰乙酸调pH4.0），梯度洗脱 500nm检测苋菜红和日落黄，630nm检测亮蓝。 染色物、掺伪物同时检测 血竭 伪品血竭样品 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色前，可见光检视 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色前，紫外光灯（254nm）检视 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色后，可见光检视 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色后，紫外光灯（365nm）检视 TLC检查伪品血竭中松香酸、808猩红和苏丹红Ⅳ 血竭伪品药材HPLC分析检测 Agilent C18 (4.6 X 250mm)； 流动相：乙腈－水（95︰5） 阳性样品中相应色素成分峰的DAD吸收光谱 检出成分的确证 样品# 色谱峰保留时间 吸收峰1 吸收峰2 检出大红粉的样品 1 8.15 497 519 6 8.05 496 519 大红粉对照 8.03 496 517 检出苏丹红IV的样品 2 19.17 350 518 3 19.18 350 518 4 19.18 350 518 5 19.20 350 518 苏丹红Ⅳ对照 19.13 350 518 血竭伪品（大红粉）HPLC/MS/MS图 2-羟基-3-苯胺羰基-1-偶氮苯基-萘 m/z 368.1394 808 猩红(808 Scarlet) 苏丹红IV峰的二级质谱 * * 中药材掺假染色检测方法的研究 中国药品生物制品检定所 中药室 鲁 静 2009-05 色彩与人类生活息息相关 “红心鸭蛋”事件 中药材掺假染色 中药材掺假染色检测方法研究的必要和紧迫性 着色物：色素、染料、颜料等的滥用，严重危害人民身体健康和生命安全； 掺伪、造假等现象屡禁不止 ，严重影响中药的声誉和健康发展。 中药材掺假染色检测方法研究的必要和紧迫性 药品检验机构对假、劣中药材、中药饮片，研究建立针对性的检测方法，申报补充检验方法，获得法定检验标准依据，对于有效打击制假、售假的不法行为，净化中药材市场，保证人民群众用药安全，具有很重要的意义。 中药材掺假染色的主要方式和品种 增重掺假染色 红花 冬虫夏草、青黛等 劣质药材染色 五味子 蒲黄 延胡索 等 造假染色 西红花 血竭 朱砂 等 着色物的种类 食用色素（水溶性色素） 食品添加剂 合成染料 可溶于使用介质 纺织品着色 被纤维吸附、固着 有机颜料 不溶于使用介质 非纺织品着色 靠树脂、胶黏剂等于着色物结合 无机或矿物颜料 着色物（合成）的基本化学结构 偶氮类 蒽醌类 三芳基甲烷类 苋菜红 赤藓红 亮蓝 禁用染料 含有偶氮结构的染料在经过裂解后有可能产生以下24种致癌芳香胺的染料是被欧盟和许多国家禁止使用的。 24种致癌芳香胺是： 　　（1）4-氨基联苯 （2） 联苯胺 （3）4-氯-2-甲基苯胺 　　（4）2-萘胺 （5）4-氨基-3,2’-二甲基偶氮苯 　　（6）2-氨基-4-硝基甲苯 （7）2,4-二氢基苯甲醚 （8）4-氯苯胺 　　（9）4,4’-二氨基二苯甲烷 （10）3,3’-二氯联苯氨 　　（11）3,3’-二甲氧基联苯胺 （12）3,3’-二甲基联苯胺 　　（13）3,3’-二甲基-4,4