食醋中总酸度的测定.docVIP

食醋中总酸度的测定 一、实验目的 1、进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的操作方法； ? ?? 2、学习食醋中总酸度的测定方法；?? 3、了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择 二、实验学时 4学时 三、实验的重点和难点 食醋中总酸量测定的原理和方法以及操作技术 四、实验类型 综合设计型 五、仪器与试剂 仪器：碱式滴定管、锥形瓶（250 mL）、小烧杯（100mL）、试剂瓶（500mL）、量筒、容量瓶（100mL）、移液管（20mL）、分析天平。 试剂：NaOH固体、食用白醋、酚酞、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）。 六、基本操作 1、分析天平的使用 2、碱式滴定管的使用 3、移液管的使用 七、实验原理 ????食醋的主要成分是醋酸（HAc，其含量约为3 %～5 %），另外还有少量的其它有机弱酸，例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时，试样中离解常数??的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为： ??????????????? ???? 因此，测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。 标准溶液的配制方法有两种：直接法，间接法。只有基准物质才能采用直接法配制标准溶液，非基准物质必须采用间接法配制。即先配成近似浓度，然后再标定。本实验所用的NaOH标准溶液要采取间接法配制。常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作基准物质标定NaOH标准溶液，用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，KHP）标定氢氧化钠，反应如下： NaOH ＋ KHP ＝KNaP ＋ H2O 化学计量点时，溶液pH值约为9.1，可用酚酞作指示剂。 八、实验内容 1、NaOH标准溶液的配制与标定 （1）配制0.1mol·L －1NaOH溶液300mL 由台天平迅速称取1.2 g固体NaOH于烧杯中，加约50 mL无CO2的蒸馏水，溶解，转入橡皮塞试剂瓶中，加水至300 mL，盖好瓶塞，摇匀，贴好标签备用。 （2）KHP标液的配制 在分析天平上用差减法准确称取2.0~2.2g KHC8H4O4于100mL烧杯中，加入约30mL蒸馏水，溶解（可稍加热），冷却至室温后，将溶液转移到100mL的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。计算KHP的准确浓度。 （3）NaOH浓度的标定 取一支20mL洁净的移液管，用该溶液润洗两次后，移取该溶液20.00mL，放入锥形瓶中，加2滴酚酞，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，且30s内不褪色即为终点，记录NaOH消耗的体积，平行测定三次，计算所标定NaOH溶液的准确浓度和相对平均偏差。 2、食醋中总酸量的测定 用移液管移取食醋试样20.00mL于100.0mL容量瓶中，用蒸馏水稀释、定容，摇匀。用移液管移取食醋稀释液20.00mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红，30s不褪色即为终点，记录消耗NaOH的体积（平行做3次，相对平均偏差应小于0.2%）。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积（V），可计算出食醋中总酸量ρ (HAc) (单位为g·L－1) 九、数据记录与处理 ?1、NaOH浓度标定 1 2 3 mKHP(g) cKHP(mol·L－1) NaOH体积 （mL） 终读数 初读数 V(NaOH) cNaOH(mol·L－1) 平均浓度 相对平均偏差 2、食醋中醋酸含量的测定 1 2 3 V(HAc)(mL) 20.00 20.00 20.00 NaOH体积 （mL） 终读数 初读数 V(NaOH) mL g·L－1 相对平均偏差 十、注意事项 1、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。 2、数据处理时应注意最终结果的表示方式。 3、稀释食醋的蒸馏水应经煮沸，除去CO2。 十一、思考题 测定食醋含量时，所用的蒸馏水不能含有CO2，为什么？ 测定食醋含量时，是否可以选用甲基橙作为指示剂？ ?? 配制 NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时，为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水？ 已标定好的NaOH标准溶液，在存放过程中若吸收了二氧化碳，用它来测定HCl溶液的浓度，若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？如换用甲基橙为指示剂又如何？