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比表面仪TriStarⅡ3020操作指导 研发部 认识比表面仪 脱气站 分析站 认识比表面仪 杜瓦瓶 样品管 设备操作 准备工作 开机 样品准备 安装样品管 建立样品文件 开始分析 关机 准备工作 1.检查气瓶压力值0.1-0.15MPa 2.确保杜瓦瓶内有足够液氮 开机 开外围设备，包括：气体，泵，电脑等 开主机电源 打开应用软件 开机 样品准备 称量样品，样品管的重量，将样品管放入样品管中 将样品管放入脱气站进行脱气处理，脱气后冷却至室温 再次称量样品管，把样品管安装到分析站上 将杜瓦瓶添满液氮，放到升降台上，关上舱门 样品称量 样品称量 样品管称量 将样品放入样品管 再次称量样品管 脱气处理 打开通气按钮，倾斜样品管，将脱气管插入样品管中 注意，脱气管不能直接插入到样品中 竖直样品管，盖上橡胶塞 把样品管放入到加热槽中 脱气处理 加入保温夹 设定脱气温度， 脱气 脱气完，放到冷却槽冷却 安装样品管 移开样品塞 将等温夹沿着样品管向下滑，直至碰到球状物 3.将连接螺母，金属环，O型环装在样品管上。 4.将样品管安装在分析站端口，通过旋紧连接螺母来确保是否到位，手动拧紧螺母 安装样品管 安装等温夹 安装填充棒 安装样品管 安装样品管 样品管安装完成 杜瓦瓶放到升降台 建立样品文件 点击File/Open/Sample Information 建立样品文件 点击Ok，点击YES，会显示样品信息文件 建立样品文件 七个卡片栏 样品信息（Sample Information) 样品管（Sample Tube） 脱气条件（Degas Condition） 分析条件（Analysis Condition） 吸附属性（Adsorption Properties） 报告选项（Report Option） 数据收集（Collected Data） 建立样品文件 样品名称 操作者 送样人 样品质量 数据类型 注释 样品信息栏从上到下依次填入样品名称，操作者，送样人，样品质量，样品密度 ，数据类型 空样品管质量 脱气后，样品管加上样品的质量 建立样品文件 点击样品管（Sample Tube),选择合适的样品管信息）,根据实际需要，选择是否使用保温夹和填充棒 建立样品文件 点击脱气条件（degas Condition），定义适合样品脱气的准备条件 建立样品文件 点击分析条件（Analysis Condition），定义适合分析条件 建立样品文件 ① ② ③ 建立样品文件 一般情况，测试比表面，相对压力范围为0.05-0.3 建立样品文件 如果要测试孔容孔径，则相对压力范围为0.05-1 样品分析 点击Unit/Start Analysis，屏幕上方将出现文件框 样品分析 选择刚刚建好的文件，点击OK，点Start进行分析 ① ② ③ 结果报告 点击Reports/Start Report 结果报告 选择自己测试的相应样品，点击OK ①选择样品 ② 选择相应的报告项目，点击OK 结果报告 以测试炭黑比表面为例，报告上包含summary report（概括报告），isotherm tabular （等温线列表报告），isotherm linear plot（等温线性图），isotherm log plot（等温记录图），bet tabular report（bet线性报告）bet transform plot (bet转换图） 单点比表面和多点表面结果 结果报告 等温线性图 结果报告 相关系数 在bet列表报告中，其中判断数据是否有效主要判断C值和相关系数，其中C值要大于0，相关系数越接近1越好 结果报告 对于类似硅铝的介孔材料，除了测试比表面还有测试孔容和孔径 孔容 孔径 关机 1.现退出软件，关电脑 2.关主机，关泵，关气体 注意事项： 密度小的粉末样品，尽量在20公斤压力下压片。 通常待分析样品能提供15到150平方米的比表面，适合氮气吸附分析。对于大比表面的样品，样品量要小，样品重量不要小于100毫克。 不要用手触摸样品以免将油脂粘在样品表面上。 如果样品管不能立刻安装在分析站上，那么可以让它继续留在脱气站上，或者取下用胶塞子堵上并塞紧，放在试管架上。 分析时将玻璃舱门关上，保证安全。 分析站装样品管时要套上等温夹 升降台下不要放杂物。 比表面仪TriStarⅡ3020操作指导 如果想详细了解操作比表面仪，可阅读比表面仪操作规程，到实验室亲自操作 知识回顾Knowledge Review