工业分析第4章4.4.ppt

4.4 硅酸盐水分和烧失量的测定 4.4.1水分的测定 4.4.2烧失量的测定 * 水分一般按其与岩石、矿物的结合状态不同分为吸附水和化合水两类。 1.吸附水(H2O-) 又称附着水、湿存水等，是存在于矿物岩石的表面或孔隙中的很薄的膜，其含量与矿物的吸水性、试样加工的粒度、环境的湿度及存放的时间等有关。 (1)吸附水的测定 ①方法原理 称取试样1.0000g(精确至0.0002g)置于经105℃干燥过并称至恒重后的称量瓶中，平铺于底部，置于105～110℃的烘箱，干燥2h稍冷后放入干燥器中，称重，再放入烘箱中干燥0.5h，直至恒重。 4.4.1水分的测定 * 1.吸附水(H2O-) (1)吸附水的测定 ②结果计算 按下式计算吸附水的含量 4.4.1水分的测定 * 1.吸附水(H2O-) (1)吸附水的测定 ③方法讨论 由于吸附水井非矿物内的固定组成部分，因此在计算总量时，该水分不参与计算总量。 对于易吸湿的试样，则应在同一时间称出各份分析试样，测定吸附水并扣除。 4.4.1水分的测定 * 2.化合水(H2O+) 化合水包括结晶水和结构水两部分。结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石膏CaSO4·2H2O等，通常在较低的温度(低于300℃)下灼烧即可排出，有的甚至在测定吸附水时则可能部分逸出。结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到300～1300℃才能分解而放出水分。 4.4.1水分的测定 * 2.化合水(H2O+) (1)化合水的测定 ①方法原理 先把洗净、烘干、放冷的双球管称量，将试样约0.5～1.0g，通过干燥的长颈漏斗置于双球管末端的圆球内，再称重，第二次重量减去第一次重量即为所取试样的质量。 在双球管开口端塞上有毛细管的橡皮塞，在高温下灼烧，将末端圆球烧熔拉掉，逸出的水分凝聚于中部的圆球中称重，105～110℃烘干2h～3h后再称重，其重量差即为化合水的含量。 4.4.1水分的测定 * 2.化合水(H2O+) (1)化合水的测定 ②结果计算 按下式计算化合水含量 4.4.1水分的测定 * 2.化合水(H2O+) (1)化合水的测定 ③方法讨论 用浸过冷水的湿布缠绕中间的空球，把双球管放在水平位置，使开口端稍微向下倾斜。 用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球，不时转动使受热均匀，以防玻璃管过热软化下垂，并不时向湿布滴冷水使逸出水分充分冷却。 把湿布及橡皮塞取下，用干净布轻轻擦干管子外壁，称重。 4.4.1水分的测定 * 1.烧失量 又称为灼烧减量，是试样在1000℃灼烧后所失去的质量。烧失量主要包括化合水、二氧化碳和少量的硫、氟、氯、有机质等，一般主要指化合水和二氧化碳。 在硅酸盐全分析中，当亚铁、二氧化碳、硫、氟、氯、有机质含量很低时，可以用烧失量代替化合水等易挥发组分，参加总量计算，使平衡达到100％，也可以满足地质工作的一般要求。 在碳酸盐的简项或全分析中，以灼烧减量代表其中以二氧化碳为主的易挥发性组分含量。 4.4.2烧失量的测定 * 1.烧失量 当试样的组成复杂或上述组分中某些组分的含量较高时，高温灼烧过程中的化学反应比较复杂，如有机物、硫化物、低价化合物被氧化，碳酸盐、硫酸盐分解，碱金属化合物挥发，吸附水、化合水、二氧化碳被排除等。有的反应使试样的质量增加，有的反应却使试样的质量减少；例如，当试样中有碳酸盐与黄铁矿共存时，将同时发生如下的质量减少和质量增加的化学反应。 4.4.2烧失量的测定 * 2.烧失量的测定 (1)方法原理 将称准至0.0002g的样品，放入1000℃灼烧至恒重的瓷坩埚内摊平，置入高温电炉内自100℃缓缓升高到1000℃，灼烧40min至恒重。 (2)结果计算 灼烧减量按下式计算 4.4.2烧失量的测定 *