气相色谱-质谱法快速检测茶叶中28种农药残留.pdfVIP

气相色谱-质谱法快速检测茶叶中28 种农药残留 摘 要 我国有着悠久的茶树栽培和饮茶、品茶历史，也是全世界茶资源最为丰富的国家。然 而，在中国繁荣的茶产业的背后也存在着一些严重的隐忧，其中茶叶农药残留问题正是我 国当前所面临的突出问题之一。近年来茶叶中农药超标问题已成为中国茶叶出口欧美日等 发达国家和地区的最主要技术性贸易壁垒。本文针对GB 2763-2014 标准中涉及到的茶叶的 28 种农药，建立了气相色谱检测乙酰甲胺磷以及气相色谱串联质谱检测其余27 种农药残 留的方法，结果如下： 1. 建立了气相色谱法测定茶叶中乙酰甲胺磷的分析方法。样品经乙酸乙酯提取，用石 墨化碳黑（GCB ）固相萃取小柱净化，火焰光度检测器（FPD ）测定。结果表明，乙酰甲 胺磷在0.01～1.0 μg/mL 范围内线性良好，线性相关系数为0.9997 。添加0.05、0.30μg/mL 两个浓度水平的平均回收率分别为 80.0%和 83.2% ，相对标准偏差(RSD)分别为 3.85%和 3.35% ，方法的检出限(LOD)为 0.009 mg/kg ，该方法简便、快速、环保、安全，可满足茶 叶中乙酰甲胺磷残留量的快速检测要求。 2 ．对气相色谱-质谱法检测茶叶中多种农药残留的一些仪器条件进行了优化。结果表 明，设定气相色谱进样口温度为250 °C、采用脉冲不分流的进样模式、选择质荷比高、特 征性突出的碎片离子，可以有效地增大待测农药组分的响应值，提高仪器分析的灵敏度。 3. 建立了气相色谱-质谱同时检测茶叶中27 种农药残留的分析方法。样品经乙腈-丙酮 (7:3 ，V/V)混合溶剂在超声波辅助下提取，再用石墨化碳黑柱(GCB)和弗罗里硅柱(Florisil) 串联的固相萃取小柱净化，经HP-5MS 毛细管色谱柱分离，电子电离(EI)、选择离子监测 (SIM)方式测定，外标法定量。结果显示：27 种农药的保留时间小于22.50 分钟，其在各自 的范围内线性关系良好，线性相关系数大于0.9947 ；检出限为0.005～0.050 mg/kg 。在0.20、 1.0 μg/mL 两个添加水平，平均加标回收率分别为66.7～98.7%和75.9～113.1%，相对标准 偏差分别为 3.29～9.84%和 3.85～10.38%。结果表明该方法可以满足茶叶中农药残留检测 要求。 关键词:茶叶; 农药残留; 检测条件; 气相色谱; 气相色谱-质谱 I 万方数据 Rapid Detection of 28 Pesticides Residue in Tea by GC-MS Abstract China has the longest history of planting tea and drinking tea in the world, and it is also well known for its most abundant resources of tea. However, with the prosperity of tea industry, the problem of pesticides residue in tea has also become increasingly serious, which is one of the most prominent problems in Chinese tea industry. In recent years, excessive pesticides residue has become one of main technical barriers in the export of Chinese tea to developed areas such as Europe, America and Japan. Targeting the 28 pesticides involved in standard GB 2763-2014