实验十 用旋光仪测定糖溶液的浓度.docVIP

实验十　　用旋光仪测定糖溶液的浓度 物理学与信息学教研室方玉盛 【实验目的】 熟悉旋光仪的结构、原理和使用方法；测量旋光溶液的旋光率和百分浓度 【实验器材】 旋光仪，盛液玻璃管，温度计，已知和未知浓度的葡萄糖溶液。 [实验原理] 对于透明的固体来说．旋光角φ与光透过物质的厚度L成正比；而对于液体来说．除了厚度之外，还与溶液的浓度c成正比。同时，旋转的角度，还与溶液的温度t以及光的波长λ有关。实验证明．在给定波长(单色光)和一定温度下，如旋光物质为溶液，则旋光角由下式表示： 在上式中为旋光率，C为100毫升溶液中含有溶质的克数，L为溶液厚度，以分米为单位。旋光率随不同的溶液而异，对于同一种溶液来说，它是随波长而异的常数，实验室的旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度的改变，对旋光率稍有影响，就大多数物质来讲，当温度升高摄氏1度时，旋光率约减小千分之几。 通过对旋光角的测定，可检验溶液的浓度、纯度和溶质的含量，因此旋光测定法在药物分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常用的分析方法有比较法和间接测定法。 一、比较法 已知浓度为C1的某种旋旋旋光性溶液，其厚度为L1，可测出其旋光角φ1。要测同种未知浓度的溶液，只要测定该溶液在厚度为L2时的旋光角就可计算出未知浓度。 得 如果两溶液厚度相同，则 二、间接测定法 对于已知旋光率的某种旋旋旋光性溶液，测出溶液厚度为L时的旋光角φ，就可由式(9—1)计算出浓度C。 测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。旋光仪外形如图9—1。其工作原理如图9—2所示。 图9—1旋光仪外形 1．底座2电源开关3度盘转动手轮4读数放大镜5调焦手轮6度盘及游标 7镜筒o．镜筒盖9．镜盖手柄10．镜盖连接图11灯罩12灯座 眼睛 眼睛 检偏器 偏振面旋转 旋光物质 二部分偏振光 半荫板 平面偏振光 起偏器 非偏振光 单色光源 图9-3零度视场时检偏器连射轴方向图9-4半荫板与三荫板 当盛液玻璃管装入旋光物质时，光振动矢量P、P，的振动面同时旋转一个角度，见图9—2。此时视场发生了变化。为了找到新的零度视场，必须将检偏器转到新的位置θ，前 后二次零度视场的读数差(θ-θ0)即为溶液的旋光角φ。，θ和θ0的读数值可通过旋光仪的读数放大镜从读数度盘上读出。 为清除数度盘的偏心差．仪器采用双游标读数。度盘分360格，每格10；游标分20格，等于度盘的19格．用游标可直接读到0。050。从读数盘上分别读出左、右的刻度值 θL和θR，则 旋转角。若，且度盘转到任意位置都符合等式，则说明仪器没有偏心差，可以不用对顶读数法。 使用仪器的几点说明： 1．将仪器接交流电源，开启电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，才可开始工作。 2．选择长度适宜的装液试管，注满试液．装上橡皮圈．直至不漏为止。螺帽不宜旋得太紧，以免护片玻璃发生变形，影响读数准确性。然后将试管两头残余溶液擦干，以免影响观察清晰度及测定精度。 3．装溶液时试管内不可留有气泡，如发现气泡应使之进入试管的凸出部分，以免影响测量结果。 【实验步骤】 1．观察旋光仪的结构、读效度盘及游标的刻度，练习游标读数及望远镜的调节。旋 转检偏器现察视野亮度变化情况。 转动检偏器，在度盘的零度附近找到零度视场的位置，从读数盘上分别读出左、右的刻度值θL0和θR0；求得θ0。重复测量3次，取平均值作为零点读数。 2．测定已知溶液的旋光率。将盛有已知浓度糖溶液的玻璃管放人旋光仪的镜筒内， 转动检偏器，找出零度视场的新位置，从左、右度盘上分别读出该溶液对应的刻度值θL1和θR1，求得θ1值。重复3次，并记下相应的数值，求得平均值，作为所测角度。根据求得旋转角度φ1。由已知浓度C1和L1，根据公式(9—1)，可计算出糖溶液的旋光率。 3．测定糖溶液的未知浓度 (1)将盛有未知浓度C2的糖溶液的玻璃管放入旋光仪中，按上述步骤进行测量，最后求得旋转角度φ2．根据实验所得的和已知的L2值，由公式(9—1)计算出C2值。 (2)将另一盛有未知浓度C3的糖溶液的玻璃管L3放入旋光仪中，重复步骤2的测量，求得旋转角度φ3。根据已知的L1、L3和C1，及所测得的φ1，代人(9—2)式求出C3值。