过硫酸铵氧化容量法测定铬量不确定度的评定.docVIP

编 号 JHZJY/BP(SL)-02-2009 金华市质量技术监督检测院 页码 第1页共6 页 类 别 不确定度评定报告 编制 尹 中 版本及修订次数 第G版第0次修订 过硫酸铵氧化容量法测定铬量不确定度的评定 审核 王 震 指 导 场 所 食品理化检测中心 批准 朱龙仙 适 用 岗 位 食品理化检测岗位 批准日期 2009年03月12日 作 业 指 导 书 内 容 过硫酸铵氧化容量法为化学分析中的一种常见方法，分析原理为试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定。该方法误差主要来源于称量过程中使用的天平砝码，分析过程中采用的量筒、量瓶、移液管、滴定管等。在标准溶液配制、滴定溶液的标定、铬量测定过程中均存在不确定度影响因素，每一过程都包含测量不确定度分量。对各类影响因素进行分析，评定其测量不确定度，能够帮助实验分析人员确定测定结果的可信程度，确保结果的准确可靠。 一、重铬酸钾标准溶液的配制 称取经(140～150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯，含量不小于99.8%)，溶解并稀释至1000ml，在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。即  1.有关仪器、器皿    (1)TG-328A分析天平，分度值0.1mg，天平变动性0.1mg    机械挂砝码组合误差:0.5mg    (2)容量瓶(A级)，1000ml(1±0.6×10-3) 2.K2Cr2O7当量浓度的确定    根据反应式(1)可知K2Cr2O7获得6e，其基本单位为，摩尔质量为:    所配制的K2Cr2O7标准溶液，其浓度: 3.配制过程中的误差来源和不确定度评定    (1)摩尔质量的不确定度评定 其值可靠，自由度V1=∞ (2)称量过程中天平砝码及读数影响 天平全载变动性0.1mg，其误差概率服从均匀分布，标准不确定度u2=0.1×10-3；(B类) 其值可靠，自由度V2=∞  砝码组合误差0.5mg 服从正态分布，取k=3，其标准不确定度u3=1.67×10-4；(B类) 其值可靠，自由度V3=∞ 编 号 JHZJY/BP(SL)-02-2009 金华市质量技术监督检测院 页码 第1页共6 页 类 别 不确定度评定报告 编制 尹 中 版本及修订次数 第G版第0次修订 过硫酸铵氧化容量法测定铬量不确定度的评定 审核 王 震 指 导 场 所 食品理化检测中心 批准 朱龙仙 适 用 岗 位 食品理化检测岗位 批准日期 2009年03月12日 作 业 指 导 书 内 容 称量时天平存在读数误差，服从均匀分布，其估读不可靠性以刻度的1/10计算，即其分布范围为刻度，则标准不确定度    其估读可靠性为50%，其自由度    K2Cr2O7标准物质称量时重复称10次，均值4.903g，最大称量误差±0.2mg。    其自由度V5=n-1=9    称量过程中，合成标准不确定度为A类与B类标准不确定度合成:   (3)标准溶液配制中玻璃器皿引起的不确定度    采用A级1000ml容量瓶，制造允差Δ=±0.6×10-3，服从正态分布，取k=3，其 标准不确定度:u6=u[V(K2Cr2O7)]=0.2×10-3(B类)    其值可靠，自由度V6=∞ (4)标准物质的不确定度    所用K2Cr2O7标准物质为分析纯，含量大于99.8%，即最大误差为0.2%，服从正态分布，取k=3，则标准不确定度  其值可靠，自由度V7=∞    (5)合成标准不确定度    K2Cr2O7标准溶液配制过程中，其当量浓度的不确定度为摩尔质量的不确定度，称量过程中的不确定度和玻璃器皿引起标准溶液体积不确定度的三项合成，也即为三项之中所有A类与B类不确定度的合成，合成不确定度以相对不确定度表示，各分量传播系数均小于1，且分量间均不相关，采用下式计算合成不确定度更为可靠。 标准溶液的标准值及其不确定度为: 二、硫酸亚铁铵滴定溶液的标定    吸取重铬酸钾标准溶液(0.1000mol/L)10mL，加混合酸，并稀释。用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定至黄绿色，加苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。实验平均消耗硫酸亚铁铵滴定溶液18.90ml(共进行10组实验，每组一次)。   1.有关玻璃器皿 编 号 JHZJY/BP(SL)-02-2009 金华市质量技术监督检测院 页码 第1页共6 页 类 别 不确定度评定报告 编制 尹 中 版本及修订次数 第G版第0次修订 过硫酸铵氧化容量法测定铬量不确定度的评定