1气相色谱法的基本知识及应用.pptVIP

理论塔板数和有效塔板数 理论塔板数和有效塔板数的区别是用保留值和调整保留值的关系，由于死体积中的保留时间与分配平衡无关，因此有效塔板数描述的更加准确一些。 分离度R 峰底分离度：等于相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均峰底之比。 填充柱与毛细管柱的比较 缺点：柱容量小，进样量小，对 进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确。 对检测器的灵敏度要求更高。 毛细管柱的3种类型： 壁涂开管柱WCOT：Wall Coated Open Tubular column 载体涂渍开管柱SCOT：Support Coated Open Tubular column 多孔层开管柱PLOT：Porous Layer Open Tubular column 检测系统 火焰离子化检测器FID：flame ionization detector 热导检测器TCD：thermal conductivity detector 电子俘获检测器ECD：electron capture detector 氮磷检测器NPD：nitrogen phosphor detector 火焰光度检测器FPD：flame photometric detector 质谱检测器MSD：mass spectrometry detector 主要介绍TCD和FID两种检测器 TCD:thermal conductivity detector 基本原理是每种物质都有导热能力，而且导热的能力大小不同，通过一个热敏电阻来测定与热敏电阻接触的气体组成变化情况。这种检测方式虽然不是最灵敏的，但是对所有样品都有响应，是通用型的检测器。 FID：flame ionization detector 一般用的是氢火焰 原理是在氢火焰燃烧时，在火焰的上方会有一个温度很高的区域，样品在这个区域被离子化，形成一些正负离子，在火焰的周围加上一个电场，让离子定向移动，形成电流，经过一系列放大后得到放大信号，也就是检测到的信号。 FID只对有机化合物有响应，因此，是选择性的检测器。但是它的灵敏度较高，所以我们现在的仪器上都是配双检测器的，以方便互相弥补。 数据处理和控制系统 主要通过工作站实现的。 数据处理包括对数据的分析和总结 控制系统是各个电子部件的远程控制 后面还要详细介绍工作站的使用 三、气相色谱的应用 （一）、GC应用的领域 石油和石油化工分析 油气田勘探中的地球化学分析 原油分析 炼厂气分析 模拟蒸馏 油品分析 汽油添加剂 …….. * 第一讲 气相色谱法的基本知识及应用 本讲主要学习气相色谱的基本理论以及气相色谱仪器和气相色谱的基本应用。 一、 基本概念、分类及公式 1、色谱法的定义及发展 色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。 例如，苯加氢生成环己烷的反应，由于苯和环己烷的沸点只相差0.6 oC，一般的蒸馏方法很难分离，所以采用萃取蒸馏的方法分离。而用填充柱气相色谱法，半米长的丁二酸乙二醇聚酯固定相填充柱上，二者可以实现很好的分离，因为他们在这种固定相上的分配系数差异较大，即使用其他的固定相，只要延长色谱柱的长度，也能够实现很好的分离。 如何理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。 两相：固定相和流动相 具体到气相色谱： 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。 差异就是指分配系数的差异。 Gas Chromatography 下面可以用一个比较粗糙的例子来帮助理解色谱法。 Gas Chromatography： 海底的通道就如同色谱柱一样，只对兴趣的人有保留作用，这样达到选择性质保留溶质的效果，而保留差别的大小决定了分离的基础。 换作另外一个通道，比如是植物类的，例如花，那么又对另外一类人又吸引力，那么在海底通道上没有差别的人群也许在这个花的通道上能够看出差别，总之，只要他们之间有差别，总能够找到这个差别把他们区分开。 色谱法发展的历史： 1906年俄国植物学家Tswett命名自己发明的分离植物色素的新方法为色谱法。因为他并不是一个著名的学者，因此他发表出来的文章并没有得到重视。 1931年，德国的Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验，得到很好的结果，色谱法因此得到很大的推广。 1940年，Martin和Synge提出了液液分配色谱法，又把塔板的 概念引入色谱法中，初步建立了塔板理论。 1941年，他们提出了用气体代替流体做流动相的可能性，在他们发展了完整的气液色谱法之后，他们得了1