乙醇脱水反应实.docVIP

乙醇脱水反应实验 一、实验目的 １.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 ２.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 ３.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。 ４.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验仪器和药品及装置 乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。 三、实验原理 乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用ZSM－5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。反应机理为： 主反应： 副反应： 在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。 A.B.ФPOOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学，导出了一级反应速度方程式： 其中：v0—乙醇的加料速度(毫克分子/分) y—乙醇转化率(％) 由 QUOTE 对 QUOTE 作图，可得一条等温直线，其中的截距为 QUOTE ，斜率为 QUOTE 。 四、实验步骤 1、打开装置总电源将反应器加热温度设定为280℃，预热器温度设定为150 2、在温度达到设定值后，继续稳定10～20分钟，然后启动精密微量液体泵开始加入乙醇。乙醇的加料速度为0.5mL/min。 3、反应进行10分钟后，正式开始实验。放出反应器下吸收瓶中的液体，并记下此时湿式流量计的读数，然后关闭吸收瓶上的放液活塞，开始实验。每隔10分钟记录湿式流量计读数，并记录反应温度等实验条件。 4、在一个恒定的乙醇进料速率的条件下反应30分钟，然后放出吸收瓶中的液体准确称重，并及时对此液体进行色谱分析。 5、将乙醇的加料速率设定为1.0mL/min，重复步骤3、4的操作； 6、将乙醇的加料速率设定为1.5mL/min，重复步骤3、4的操作； 7、在实验的间隙中配制合适浓度的水、无水乙醇、无水乙醚的标准溶液，并对标准溶液进行色谱分析，以确定水、无水乙醇、无水乙醚的相对校正因子，为后续的反应残液的定量分析作准备。 五、实验数据记录及处理 乙醇脱水反应原始数据记录 实验日期： 年 月 日 时间： 室温： ℃ 1、标准溶液的配制及其色谱分析 （1）标准溶液配制数据记录表 物质 水（H2O） 无水乙醇（C2H5OH） 无水乙醚（（CH3）2O） 质量/g 质量百分含量/% （2）标准溶液的色谱分析 分析次数 I II 保留时间/min 峰面积/uv.s 峰面积百分比/% 平均峰面积百分比 各峰分别为： 2、生成的乙烯体积原始数据表 进料速率/mL.min-1 时间 湿式流量计示数/L 预热温度/℃ 加热温度/℃ 反应温度/℃ 3、样品收集及称量数据表 样品 空瓶质量/g 样品与瓶子总重/g 样品质量/g 进料速率为0.5mL.min-1 进料速率为1.0mL.min-1 进料速率为1.5mL.min-1 4、样品色谱分析数据记录表 （1）进料速率为0.5mL.min-1时的样品色谱分析数据 分析次数 = 1 \* ROMAN I = 2 \* ROMAN II 峰号 项目 1 2 3 1 2 3 保留时间/min 峰面积/uv.s 峰面积百分比/% （2）进料速率为1.0mL.min-1时的样品色谱分析数据 分析次数 = 1 \* ROMAN I = 2 \* ROMAN II 峰号 项目 1 2 3 1 2 3 保留时间/min 峰面积/uv