呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成.ppt

实验三 呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成 实 验 目 的 学习Cannizaro歧化反应 学习利用分液漏斗进行液体的萃取、洗涤操作 学习固体的析出、抽滤及干燥等操作 反应原理 芳香醛或者不含有?－H的醛在浓碱条件下，能发生歧化反应，其中一分子被氧化成酸，另一分子被还原成醇。该反应称为Cannizarro歧化反应。 呋喃甲醛的来源 呋喃甲醛又名糠醛，是一种非常常用的工业原料。由戊糖与稀酸作用经水解、脱水和蒸馏而得到。工业上，由玉米杆和谷壳中提取。在光、热、空气和无机酸作用下，颜色变为黄色，发生树脂化。 注意事项: NaOH和呋喃甲醛不能用同一个量筒量取，否则在量筒中就会发生反应。 在塑料碗中加入约20 ml冰水混合物，将放有反应液的小烧杯，放置其中，搅拌时注意不要进水。 反应时，待NaOH溶液充分冷却到5?C左右，再开始滴加呋喃甲醛。因反应放热，温度高容易发生树脂化反应。 滴加糠醛时，要控制反应温度8－12?C（温度计插在反应液中）若温度低于8 ?C，反应太慢，若温度高于12 ?C，副反应太多。 反应在两相中进行。反应须充分搅拌才能顺利进行，但搅拌时不要用力过猛，以免打碎玻璃仪器。特别注意不能用温度计当搅拌棒，反应时间要充分。 反应完成后，用5 ml水溶解产品，水量不要过大。同样，过滤、洗涤固体时，用少量水 ，否则会损失产品。 用浓盐酸酸化水层时，待固体出现后，在检测pH，pH应等于3，大于3和小于3对固体析出都有影响。 酸化后，待结晶全部析出后，再过滤。 烘干产品时，红外灯距离与产品不要太近，以免呋喃甲酸升华或熔化。 使用乙醚的注意事项： 乙醚是一种极易挥发，而且易燃的液体。使用时，周围不能有明火。乙醚中含有一定量的过氧化物，在蒸馏时一定不能蒸干。蒸馏时，水浴加热，接收瓶用冷水浴冷却，尾气应用导管引入水槽。 所用玻璃仪器（共25件） 烧杯 50 ml，250 ml 各一个 玻璃棒 1支 温度计 1支 温度计套管 1个 表面皿 1个 量筒 5 ml，10 ml 各一个 分液漏斗 1个 布氏漏斗 1个 抽滤瓶 1个 药匙 1把 塑料碗 1个 玻璃漏斗 1个 锥形瓶（50ml，19#） （25ml，14#）各一个 19＃玻璃塞 1个 14＃玻璃塞 2个 滴管 1支 圆底烧瓶50ml，19＃ 1个 蒸馏头 1个 接引管 1个 直形冷凝管 1支 变口 1个 思 考 题 本实验根据什么原理来分离提取呋喃甲醇和呋喃甲酸？ 在反应过程中析出的黄色浆状物是什么？ 乙醚萃取过的水溶液，若用50％的硫酸酸化是否合适？ 需预习的基本操作 液液萃取—分液漏斗的使用 固体的干燥 水浴蒸馏乙醚装置 固体有机化合物的干燥 主要是除去固体中的少量低沸点溶剂。有机固体有机化合物的挥发性较溶剂小，因此采取蒸发和吸附的方法来达到干燥的目的。常用干燥法如下： 烘干中有两种方法：a 用恒温烘箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干；b 用红外灯烘干 冻干：即冷冻干燥。处理天然大分子，尤其是蛋白质、核酸，由于高温下容易变性，因此要用冷冻干燥。 干燥器干燥：a 普通干燥器；b 真空干燥器；c 真空恒温干燥器（干燥枪）。 水浴蒸馏乙醚操作 冷水浴接收 水浴加热 尾气通入水槽 背景知识：呋喃甲醛、呋喃甲醇、Cannizaro反应