表面分析技术培训课件.ppt

这是中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图。 单分子化学反应已经成为现实 一个直观的例子是由Park等人完成的，他们将碘代苯分子吸附在Cu单晶表面的原子台阶处，再利用STM针尖将碘原子从分子中剥离出来，然后用STM针尖将两个苯活性基团结合到一起形成一个联苯分子，完成了一个完整的化学反应过程。 利用这样的方法，科学家就有可能设计和制造具有各种全新结构的新物质。可以想象，如果我们能够随心所欲地对单个的原子和分子进行操纵和控制，我们就有可能制造出更多的新型药品、新型催化剂、新型材料和更多的我们暂时还无法想象的新产品，这必将对我们的生活产生深远的影响。 9.4 原子力显微镜（AFM） 扫描隧道显微镜工作时必须实时通过检测针尖和样品间隧道电流变化实现样品表面成像的，因此它只能用于观察导体或半导体材料的表面结构，不能实现对绝缘体表面形貌的观察。 为了研究绝缘体样品的表面结构，1986年IBM的Binnig和Stanford大学的Quate在扫描隧道显微镜的基础上发明了原子力显微镜（AFM）, 弥补了STM的不足。 原子力显微镜的工作原理 原子力显微镜是一种类似于扫描隧道显微镜的显微技术，它的仪器构成（机械结构和控制系统）在很大程度上与扫描隧道显微镜相同。如用三维压电扫描器，反馈控制器等。 它们的主要不同点是扫描隧道显微镜检测的是针尖和样品间的隧道电流，而原子力显微镜检测的是针尖和样品间的力。 （1）将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。 （2）由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的力，会使悬臂产生微小的偏转。 （3）通过检测出偏转量并作用反馈控制其排斥力的恒定，就可以 获得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的图像。 图 AFM的工作原理 Laser Sample XYZ Piezoelectric Scanner Position Sensitive Photodiode Mirror Tip Cantilever 激光束偏转法：在微悬臂背面加反射镜及增加二元位置灵敏光电二极管—将激光束聚焦在微悬臂背面的镜面上，当微悬臂的针尖在样品表面扫描时由于表面各处的性质不同，相互斥力也不同，导致反射光的偏转量不同，用一个二元的位置灵敏光电二极管测出经放大后的不同反射光偏转量，即可得到对应的试样表面形貌； 微悬臂形变的检测—激光束偏转法 AFM的三种工作模式 1. 接触模式（Contact Mode） 2. 非接触模式（Non-Contact Mode） 3. 轻敲模式（Tapping Mode） 原子力显微镜的应用 原子力显微镜已成为表面科学研究的重要手段，在金属、无机、半导体、电子、高分子等材料中得到了广泛应用。 乳胶薄膜的AFM图(A)和三维立体图(B) (单位:nm) （一）纳米尺度的结构特征研究 有严重缺陷(A)和较为完美(B)的高分子镀膜（单位:nm) A B SFM image of Mica atomic lattice. 6x5nm Mode: Contact AFM (F=const) 高定向氮化硼的AFM原子图像 （二）在液体环境下成像对材料进行研究 可研究电化学反应和生物大分子在溶液中的变化规律等。如： 对浸在电解液中的电极进行现场观察； 生物分子的实时吸附动力学研究； 催化剂吸附及吸附分子层厚度或键断裂长度。 用于研究物质的动力学过程 Continuous AFM height images of melt-crystallized poly[(R)-3-hydroxybutyric acid ](PH3B) thin film before (A) and during (B-F) enzymatic degradation by PHB depolymerase from Ralstonia pickettii T1 at 20℃ 在研究针尖与样品间相互作用时，力-距离曲线（简称力曲线）是非常有用的工具（见图）。 它是通过测量微悬臂自由端在针尖接近和离开样品过程中的变形（偏转），对应一系列针尖不同位置和微悬臂形变量作图而得到的。 通过这条曲线，几乎可以了解到包括所有关于样品和针尖间相互作用的重要信息。 （三）测量、分析表面纳米级力学性能（吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等)