GB/T 6609.12-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法　火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量.pdf

GB/T6609.12-2004 月明 吕 GB/T6609-2004分为29部分，本部分为第 12标准。 本标准是对GB/T6609.12-1986((氧化铝化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锌量》的 重新确认，除扩延了测量范围的上限和编辑性整理外，其内容基本没有变化，测量的上限从0.01%扩为 0.02%. 本标准非等效采用 ISO2071:1976《主要用于铝生产的氧化铝 锌含量的测定 火焰原子吸收 法》，主要技术差异有: — 删除了ISO2071:1976中的引言、引用文件、试验报告和附录; — 增加了前言和精密度(重复性和允许差); — 测定范围由)0.0002写修改为。0004% 0.0200%; — 溶样器从硅酸盐玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.12-1986. 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本标准主要起草人:刘光升、邓金玲、苏献瑞。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T 6609.12- 1986. GB/T6609.12-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量 范 围 本标准规定了氧化铝中氧化锌含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中氧化锌含量的测定。测定范围。.0004%-0.0200%0 2 方法原理 试样在密封容器内加盐酸恒温溶解，使用乙炔一空气火焰，于原子吸收光谱仪波长213.3nm处测量 其吸光度。铝基体对测定有影响，在绘制工作曲线时，以铝基体补偿的方式消除。 3 试荆 3.1 盐酸(p1.19g/mL):优级纯。 3.2 盐酸(2+1), 3.3 铝基体溶液:称取25.463g纯铝屑(二(AD)99.999Y.，预先用少量浓硝酸浸洗，再用水洗除硝酸 后，以无水乙醇或丙酮冲洗两次，晾干)，置于1000mL烧杯中，加人360mL盐酸((3.1)，加人一滴高纯 汞助溶，待反应平静后将烧杯置于电热板上缓缓加热至全部溶解为止。取下冷却，将溶液移人500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1g氧化铝. 3.4 氧化锌标准贮存液:称取 。1000g高纯氧化锌(预先在 1000℃灼烧 1h，并在干燥器中冷却至室 温)，置于 100mL烧杯中，加人5.5mL盐酸((3.1)溶解后，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1mL含。.1mg氧化锌。 3.5 氧化锌标准溶液:移取50.00mL氧化锌标准贮存液((3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1mL含0.01mg氧化锌。 仪器、装置及器具 聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T6609.7-2004中图1, :.; 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用: — 特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锌的特征浓度应不大于l..0Kg/mL. — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低 浓度的标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的 0.5%. — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差值与最低段的吸光度之 比，不小于0.7. 5 试样 5.1 试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。 5.2 试样预先在300C士100C烘干2h.置于干燥器中，冷却至室温。 GB/T6609.12-2004 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5000g试样(5)，精确至0