第二章 纳米粒子的制备方法.ppt

2.2.2 蒸发凝聚法 上节课的内容 1.上节开始学习纳米粒子的制备方法 2.对各种制备方法进行了简单介绍 物理方法 化学方法 3.重点介绍了制备纳米粒子的物理方法 2.2.3 离子溅射法 北京惠诚佳仪科技有限公司生产的冷冻干燥仪 作业 1.试总结制备纳米材料的物理方法都有哪些？ 2.试叙述冷冻干燥法的基本原理？ 方法分类 2.3.4 喷雾热解法 根据对喷雾液滴热处理的方式不同，可以把喷雾热解法分为喷雾干燥、喷雾焙烧、喷雾燃烧和喷雾水解等四类。 喷雾干燥是将制成的溶液或微乳液靠喷嘴喷成雾状物来进行微粒化的一种方法。将液滴进行干燥并随即捕集，捕集后直接或经过热处理后，就会得到各种化合物的纳米粒子。利用这种方法可以制得Ni、Zn、Fe的铁氧体纳米粒子。 喷雾燃烧是将金属盐溶液用氧气雾化后，在高温下燃烧分解而制得相应的纳米粒子。 喷雾水解法是利用醇盐喷雾，制成相应的气溶胶，再让这些气溶胶与水蒸气反应进行水解，从而制成单分散性的粒子，最后将这些粒子再焙烧，即可得到相应物质的纳米粒子。 作业 1.试总结制备纳米材料的化学方法都有哪些？ 2.试叙述溶胶-凝胶法制备纳米粒子的基本原理？ 3.溶胶体系和凝胶体系有那些区别？ 上节课内容小结（10月14日） 制备纳米粒子的物理方法 VEROS法、离子溅射法、冷冻干燥法及其他方法 制备纳米粒子的化学方法 化学气相沉积、沉淀法、水热合成法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法 本节课继续学习制备纳米粒子的其他综合方法 方法分类 化学方法 化学气相沉积 沉淀法 水热合成法 喷雾热解法 溶胶-凝胶法 2.3.4 喷雾热解法 原理： 1. 是将含所需正离子的某种金属盐的溶液喷成雾状，送人加热设定的反应室内，通过化学反应生成微细的粉末粒子。 2. 一般情况下，金属盐的溶剂中需加可燃性溶剂，利用其燃烧热分解金属盐。 工艺流程： 纳米材料导论-第二章 溶液配制 喷雾 反应 收集 从这个意义讲，常有人将喷雾热解法归为物理方法。 化学方法 化学气相沉积 沉淀法 水热合成法 喷雾热解法 溶胶-凝胶法 2.3.5溶胶-凝胶法 溶胶—凝胶法是制备纳米粒子的一种湿化学法。 基本原理： 将金属醇或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料 基本概念： 溶胶：胶体颗粒彼此独立地分布在分散介质中而形成的稳定的分散体系。 凝胶：胶体颗粒在分散介质中联结成空间三维网络体系而形成的稳定的体系。 纳米材料导论-第二章 溶胶与凝胶 纳米材料导论-第二章 溶胶体系 凝胶体系 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法包括以下几个过程： 1. 溶胶的制备 两种方法： 一是先将部分或全部组分用适当沉淀剂先沉淀出来，经解凝，使原来团聚的沉淀颗粒分散成原始颗粒。因这种原始颗粒的大小一般在溶胶体系中胶核的大小范围，因而可制得溶胶。 另一种方法是由同样的盐溶液出发，通过对沉淀过程的仔细控制，使首先形成的颗粒不致团聚为大颗粒而沉淀，从而直接得到胶体溶胶。 2. 溶胶-凝胶转化 溶胶中含大量的水，凝胶化过程中，使体系失去流动性，形成一种开放的骨架结构。 实现胶凝作用的途径有两个： 一是化学法，通过控制溶胶名的电解质浓度； 二是物理法，迫使胶粒间相互靠近，克服斥力，实现胶凝化。 3. 凝胶干燥 一定条件下（如加热）使溶剂蒸发，得到粉料干燥过程中凝胶结构变化很大。 纳米材料导论-第二章 例子一 醇盐水解溶胶-凝胶法已成功地制备出TiO2纳米微粒（≤6 nm），有的粉体平均粒径只有1.8nm（用透射电镜和小角散射来评估）。 该制备方法的工艺过程如下：在室温下（288k）40ml钛酸丁脂逐滴加到去离子水中，水的加入量为256ml和480ml两种，边滴加边搅拌并控制滴加和搅拌速度，钛酸丁脂经过水解，缩聚，形成溶胶，超声振荡20min，在红外灯下烘干，得到疏松的氢氧化钛凝胶。将此凝胶磨细，然后在673K和873K烧结lh，得到TiO2超微粉。 纳米材料导论-第二章 例子二 无机盐水解溶胶-凝胶法制SnO2纳米微粒的工艺过程如下： 将20gSnCl2溶解在250ml的酒精中，搅拌半小时，经lh回流，2h老化，在室温放置5d（天）,然后在333K的水浴锅中干燥两天，再在100℃烘干得到SnO2纳米微粒。 老化的概念： 就是体系内部分散相均匀分布的过程，是一种不可逆的变化 纳米材料导论-第二章 第二章 纳米粒