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粗蛋白质测定中注意事项 陈 彬 一、试样的粉碎 ? 测定要求样品粉碎并全部过40目筛，目的在于使其具备均质性，便于 溶样，更易于消化。但也须掌握以下四点：（1）由于粉碎或过筛过程中，样品容易产生自动分级，如玉米，其硬质部分常聚集在上面，软质部分聚在下面。所以粉碎过筛后要重新混合均匀，以减少测量误差；（2）粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能随便丢弃，否则将影响样品的均质性；（3）粉碎过程要快，以避免样品的成分变化；（4）对于全价料(即使是颗粒全价料)和浓缩料，无须再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级，反而降低了样品的均质性。 ? 二、试样的用量? 试样的用量可根据情况而定，标准法中规定为0．5～1g，这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等高蛋白的样品尚可，对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少，可适当增加到2～3g，否则，滴定时盐酸的消耗量只有1～2mL，会增加读数和测定的误差。? ?三、样品的消化 ??1、要根据样品的用量来确定硫酸的用量:取0.5～1g样, 需12mL硫酸；如果取2～3g样，则需25mL硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量2～5mL。 ?2、有的饲料检测书上有快速测定蛋白质的方法，如过氧化氢催化法，按照这些方法测定的蛋白质含量常常偏低0.3％～1.0％，如无特殊情况，特别是测定的结果作为饲料配方的数据时，不要用快速测定法。 消化时间对粗蛋白测定的影响 消化时间(变澄清后)/h 0.5 1 2 3 4 5 粗蛋白含量/% 42.2435 45.6686 45. 8747 45.9295 46.1413 46.2052 结论：样品澄清后消化0.5h蛋白含量偏低,随着消化时间的增大,蛋白含量逐渐的增加,从2h开始,蛋白含量增加缓慢,2h的和5h的蛋白含量在允许的1%误差范围之内,可见样品消化时间最好控制在样品澄清后2h以上,对一般样品,3～4h的消化时间(不包括冷却时间)已经足够,过长的消化时间对蛋白含量的提高没有显著的影响,反而会造成时间和资源的浪费。粗蛋白质测定中注意事项 一、试样的粉碎 ? 测定要求样品粉碎并全部过40目筛，目的在于使其具备均质性，便于 溶样，更易于消化。但也须掌握以下四点：（1）由于粉碎或过筛过程中，样品容易产生自动分级，如玉米，其硬质部分常聚集在上面，软质部分聚在下面。所以粉碎过筛后要重新混合均匀，以减少测量误差；（2）粉碎完后，粉碎机中总会遗留少部分，这部分不能随便丢弃，否则将影响样品的均质性；（3）粉碎过程要快，以避免样品的成分变化；（4）对于全价料(即使是颗粒全价料)和浓缩料，无须再粉碎，当然这是基于混合机的良好混合均度的；如果拿去粉碎，会丢失部分粉末物质，且粉碎后产生分级，反而降低了样品的均质性。 ? 二、试样的用量? 试样的用量可根据情况而定，标准法中规定为0．5～1g，这个用量对于浓缩料、鱼粉、豆粕等高蛋白的样品尚可，对于诸如稻谷、玉米等低蛋白的样品则相对较少，可适当增加到2～3g，否则，滴定时盐酸的消耗量只有1～2mL，会增加读数和测定的误差。? ?三、样品的消化 ??1、要根据样品的用量来确定硫酸的用量:取0.5～1g样, 需12mL硫酸；如果取2～3g样，则需25mL硫酸；对于含盐量高的样品，如某些劣质鱼粉、肉骨粉之类，须相应增加硫酸用量2～5mL。 ?2、有的饲料检测书上有快速测定蛋白质的方法，如过氧化氢催化法，按照这些方法测定的蛋白质含量常常偏低0.3％～1.0％，如无特殊情况，特别是测定的结果作为饲料配方的数据时，不要用快速测定法。 消化时间对粗蛋白测定的影响 消化时间(变澄清后)/h 0.5 1 2 3 4 5 粗蛋白含量/% 42.2435 45.6686 45. 8747 45.9295 46.1413 46.2052 结论：样品澄清后消化0.5h蛋白含量偏低,随着消化时间的增大,蛋白含量逐渐的增加,从2h开始,蛋白含量增加缓慢,2h的和5h的蛋白含量在允许的1%误差范围之内,可见样品消化时间最好控制在样品澄清后2h以上,对一般样品,3～4h的消化时间(不包括冷却时间)已经足够,过长的消化时间对蛋白含量的提高没有显著的影响,反而会造成时间和资源的浪费。 四、蒸馏 1、蒸馏操作。首先，反应室里的溶液总体积要控制，也就是说，在冲洗加样口 时用水要少，否则反应室溶液体积太大，液面升高，容易喷进冷凝管内。其次， 要控制蒸汽量或火力大小，蒸汽量