SJT 10087.5-1991 氧化铅的化学分析方法.pdf

S I 中华人民共和国电子工业行业标准 sJ/T10087.1一10087.8-91 彩色显象管玻璃主要原材料 的化学分析方法 1991一04-08发布 1991一07-01实施 中华人民共和国机械电子工业部 发布 中华人民共和国电子工业行业标准 氧化铅的化学分析方法 SJ/T10087.5- 91 Methodsforchemicalanalysisoflitharge 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了彩色显象管玻璃用原材料氧化铅的分析项目和分析方法。 1.2 适用范围 本标准适用于彩色显象管玻璃原材料氧化铅的例行分析或仲裁分析。也适用于黑白显象 管及技术要求相近的其它玻璃用原材料氧化铅的分析。 2 引用标准 GB9000.」 电子玻璃化学分析方法总则 分析方法 3.， 一氧化铅的分析 3.1.1 方法提要 试样用醋酸溶解。在pH-5时，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定。 3.1.2 试剂及溶液 a 醋酸:1!2; b. 氨水:1:1; c.缓冲溶液:PH5z}5 醋酸按250g溶解于水中，加醋酸50ml，加水稀释至 1000ml; d. 二甲酚橙溶液,0.1% 二甲酚橙试剂 0.1g溶解于 100ml乙醇(95%)中。 e. 锌标准溶液:0.0lM 称取纯锌(99.99 )碎屑0.8538g,置于300ml烧杯中，加水 100ml,2:1盐酸 15ml,澳 水数滴。加热溶解，煮沸。冷却后移入 1000in]的容量瓶中，加水稀释至刻度。 f. EDTA标准溶液 :0.0lM 称取乙二胺四乙酸二钠3.8g溶解于 1000ml水中。 标定:吸取锌标准溶液20ml于300ml三角烧杯中，加水约80ml。用氢氧化钠溶液中和到 pH5时，加入PH--5的缓冲溶液IOml，二 甲酚橙溶液5滴。用EDTA标准溶液滴定，溶液 中华人民共和国机械电子工业部 1991-04-08批准 1991-07-01实施 sJ/T10087.5-91 由蓝紫转为黄色即为终点。EDTA标准溶液的浓度按下式计算: MVol}o 式中:M- EDTA标准溶液的摩尔浓度; Mo— 锌标准溶液的摩尔浓度; lrn— 移取锌标准溶液的体积，ml; V— 滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml, 3.1.3 试样 送检试样用缩分法取其中约209。在玛瑙研钵中研细(到用手指轻搓时无颗粒感止)，放在 l10C恒温的烘箱中烘干2n,置于干燥器内放冷。 3.1.4 分析步骤 准确称取试样0.4g于200ml烧杯中。用水润湿，加 !:2醋酸20ml，加热溶解。冷却.移 入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。从中吸取25nli置于300nil三角烧杯 中，加水至约 100ml。用 1:I氨水调节溶液PH为5.0-5.5。加pHx5缓冲溶液 10ml，二甲酚橙指示剂5 滴。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为黄色时即为终点。 3.1.5 分析结果的计算 试样中氧化铅的含量按下式计算: 0.2232X M X VX 250 PbO(%)= X 100 (2) W 义 25 式中:M- EDTA标准溶液的摩尔浓度; F— 滴定消耗ED丁八标准溶液的体积，川; w一一称样量.9. 3.1.6 精密度或允许差