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4、表征 光泽(反射率和折射率) 表面包覆率 包覆层中二氧化钛的晶型 二、云母钛制备工艺 1、 四氯化钛加碱法 湿磨云母粉悬浮于水中加热，加入四氯化钛溶液，让氧化钛水合物沉淀到云母片上，制得第一层很薄的二氧化钛。 加入二价锡盐，在氧化剂(如H2O2) 下缓慢沉积氧化锡。 再包覆一层二氧化钛，呈现出银色的珍珠光泽，经洗涤、干燥、锻烧。得产品 四氯化钛加碱法工艺流程图 上述过程中不断加入碱液(如NaOH)，使之中和钛盐水解过程中产生的酸。 注意： 包膜必须均匀，包膜均匀，光泽才好，颜色纯；包覆过程应缓慢进行； 钛盐和锡盐的添加量，使单位时间水解的钛盐量和锡盐量正好满足形成均匀包膜所需的水合物的量； 此法所得产品质量好，但原料品种多，工艺较复杂，反应体系pH值较难控制。 2、有机酸钛法 采用一次加入有机酸-钛盐混合物溶液的方式，在一定温度下与云母反应。可选用柠檬酸或酒石酸与四氯化钛混合来配制有机酸钛混合溶液。 该工艺用料品种少、流程简单、产品亮度高，但因使用有机酸的缘故．色泽发黄。 3、热水解法 将硫酸氧钛配制成酸性溶液，将云母粉加入其中，剧烈搅拌，使其悬浮，然后加温至75-95℃，钛盐即发生水解。 4、缓冲法 将云母粉和钛盐制成水悬浮液，同时加入易与酸反应且不溶于水或对水溶解度很小的金属或金属氧化物的成型物，如铁丝、锌粒、氧化锌等。缓慢升温至反应温度，并保温3小时左右。经洗涤、干燥、焙烧，可得呈强烈珠光光泽的颜料。 不断分解出的酸与金属或金属氧化物反应生成了盐，酸度相对稳定，含水氧化钛连续地沉积到云母片上形成均匀的薄膜。 反应体系必须升温缓慢，最佳反应时间约6小时；升温时间3.5小时左右，保温时间2.5小时左右。 外观色泽好，粒子细而松散，手感好。 5、着色云母钛制备工艺 干法着色工艺是将云母钛、着色剂和辅助试剂按一定的配方，进行混合后，焙烧制成着色云母钛珠光颜料。 着色云母钛珠光颜料的制备工艺，除了正确选择好着色剂、用量及配方外，焙烧气氛十分重要。 气氛控制无机着色剂中着色离子的价态。 如铁离子，当氧化物为Fe2O3时，呈红色；FeO时呈青色；Fe3O4时，呈蓝黑色。 氧化还原气氛的选择还应考虑着色离子的初始价态，如氧化铬为Cr2O3时，着色为绿色，铬为3价，应该保持还原气氛，使着色的云母钛比较纯正。 反之要求颜料为六价铬的黄色时，应选择何种气氛？ 结论： 焙烧气氛的选择应视不同的着色剂及着色离子的不同初始价态以及要求的颜色而定。 三、 影响云母钛珠光颜料质量的因素 影响云母钛珠光颜料质量的因素很多。 归纳起来可分为四个方面： 即云母粉的质量； 钛盐的用量； 水解(反应)工艺条件； 焙烧工艺条件。 1、云母粉的质量 用作云母钛珠光颜料的云母基材一般选用透明度高、杂质少、片状解理性好的天然白云母或人工合成白云母。 一般采用湿磨加工工艺。 粒度：一般云母片粒度在5-20微米范围内光泽较好，l0-50微米透明感增加； 径厚比：厚比一般应大于70一80； 比表面积：决定钛盐的用量； 纯度：新鲜、无蚀变、无杂质、包裹体少、纯度越高越好 在用钛盐进行包覆处理前；有时对云母粉进行预处理。 一是将云母粉氧化、低温焙烧处理；二是酸洗。 目的在于清除杂质和加工过程中出现的油污，恢复云母表面的光泽。 在工业上一般只用酸洗涤。 2、钛盐的用量 钛盐用量的大小，直接影响到水合二氧化钛量的多少。 对于给定的云母原料，在相同条件下，制取同一色泽的云母钛珠光颜料，钛盐用量取决于云母的比表面积。 二氧化钛薄膜的厚度及包覆率与颜色的关系 3、水解(反应）工艺条件 (1)温度 对于硫酸氧钛，当反应温度为90℃时，二氧化钛的包覆率最高。对于四氯化钛，较适宜的温度为70-80℃。 无论是用硫酸的还是四氯化钛，温度升高有利于提高云母表面二氧化钛的包覆率。但是，过高的水解温度因水解速度过快可能导致水合二氧化钛粒子粒度较粗且不均匀，可能会引起焙烧后表面粗糙，反光性较差，光泽较弱。 (2) pH值 四氯化钛加减法中溶液的pH值与珠光效果的关系 (3)时间和钛液浓度 (4) 钛液的添加速度 控制在3.5-4小时，产物反射率最大，光泽最好 。 （5）添加剂 在水解过程中添加剂具有两种作用， 一是控制溶液的酸度及钛盐的水解； 二是使云母表面吸附的水合二氧化钛在煅烧过程中结晶为金红石型二氧化钛。 这种AB2化合物的用量一般为钛盐用量的0.5-l.0% 正钛酸的差热曲线 4、焙烧工艺条件 焙烧温度小于800℃生成锐钛矿，如若形成金红石型则温度应大于800℃。除了温度之外，表面包覆物晶型的形成还需要一定的时间。 应严格控制升温速度。特别是在三个阶段：第一个阶段，即在120℃到200℃之间脱除游离水和结晶水的阶段，应该恒温保持一段时间，或缓慢升温; 二是在脱除杂质阶段，即6