DSC、MDSC测定物质比热容的比较.pdfVIP

70 分 析 仪 器 2011年第3期 DSC、MDSC测定物质 比热容的比较 鲁 红 冯大春 杨继佑 (1．仲恺农业工程学院 化学化工学院 ，广州 ，510225；2．仲恺农业工程学院 计算机科学与工程学院，广州 ，510225) 摘 要 实验用 TA公司具有 DSC、MDSC两种模式 、具备先进 Tzero技术 的热流型 DSCQ20o热分析仪测定 物质的比热容。对如何运用传统方法及调制方法测定物质的比热容进行了详细 阐述 ；以氯化钾 、苯甲酸、去离子水 为测试样 ，对两种方法所得实验结果进行了分析 比较。 关键词 DSC MDSC 比热容 2．1．1 传统DSC方法测量 比热容的原理口] l 前 言 用常规 DSC方法测量物质的比热容时，需先用 比热容反映了物质在没有相变的情况下吸热或 两个空白盘在一定的升温速率下测出其热流一温度 放热的能力 ，是研究材料热学性能的重要物理性能 (或时间)曲线 (图 1曲线Ⅲ)作为工作基线 。然后在 参数。用DSC测量物质的 比热容的传统方法是一 同样 的升温速率下，分别测量已知比热容 的基准物 个需要对仪器信号、空盘基线 、标准物质和待测试样 质(一般用高纯度的a—A10)和待定比热容试样的 作多次重复实验的过程，操作者的专业技能、仪器的 DSC曲线 (图 1曲线 Ⅳ和曲线 V)。图 1中的线段 状况 、实验条件的选择对结果影响很大。MDSC是 I和 Ⅱ为在起始和终止温度下恒温时的仪器热流信 在传统DSC线性升温的基础上叠加一个正弦振荡 号 。 升温速率，除了能给出传统 DSC的总热流信号之 外，还可得到与材料比热相关的可逆热流信号和与 动力学相关 的不可逆热流信号。MDSC可 以直接 测定物质的比热容，很直观，但是实测的比热容值除 了很大程度上依赖于炉子的清洁度、密封状态之外 ， 选择合适的调制条件即：温度调制周期、温度调制振 幅、平均升温速率也至关重要，而且如何确定该调制 时间下的热容校准常数 ，也是一项繁琐的工作。要 想通过 MDSC获得理想的比热测定值 ，测定者除了 具备相关的专业知识之外 ，对仪器 的原理 、操作、性 撮崖 甄町 删 能、维护都要有深刻理解 ，因此这方面的文献鲜有报 图 1 计算 C 的DSC曲线示意图 道 。本文利用 TA公司采用先进 Tzero技术 的热流 型DSCQ200测量比热容，该仪器具有 DSC、MDSC 在某一给定温度下 ，试样的热流为 两种模式 ，实验将对如何运用传统方法及调制方法 鲁f一h—Cpss警t (1) 测定物质的比热容进行详细阐述并对所得数据结果 基准物 的热流为 进行 比较分析，对如何获得没有文献记载的物质 比 dqr 热具有重要意义 。 = H — c 优 ， (2) ￡ dt 2 实验部分 式 (1)与式 (2)相 比，即得试样的比热容为 2．1 测量原理 c 一