GB/T 12209.2-1990城市燃气中萘含量测定　气相色谱法.pdf

IJDC662.764:543 P 45 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 12209.1一12209.2- 90 城市燃气中蔡含量测定 Determinationofnaphthalene ofgasinurbanarea 1990一01一04发布 1990一09一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人 民共和国国家标准 城市燃气中蔡含量测定 GB 12209。2一90 气相色谱法 Determinationofnaphthaleneofgasinurban area-Gaschromatographicmethod 主题内容与适用范围 本标淮规定了城市燃气中蔡含量的气相色谱分析测定方法。 本标准适用于蔡含量在5mg/rn3以上的城市燃气。 引用标准 GB682 化学试剂 三氯甲烷 GB684 化学试剂 甲苯 3 方法原理 用二甲苯或甲苯吸收燃气中的蔡及其他杂质 (荀、硫茹、甲基蔡等)，吸收液中加人一定量的内标 物正十六烷，用气相色谱法分离，测定蔡的含量。 4 试剂和材料 41 载气和辅助气体 4.1.1 氮气，纯度优于99.9%o 4.1.2 氢气，纯度优于99.9%。 4.1.3 净化空气，用活性炭 、分子筛和硅胶净化过的压缩空气。 4.2 酉己制标样与取样用试剂。 ‘2.1 正十六烷:色谱标准试剂。 4.2.2 蔡:结晶点不低于79.90C (纯度不低于99.8%)0 4.2.3 二甲苯:分析纯，符合HGB3129-590 4.2.4 申苯:分析纯，符合GB684-78. 4.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料。 4.3.1 色谱固定液:丁二酸乙二醇聚醋。 4.3.2 色谱载体:201红色载体，酸洗，60.80目，或使用性能相似的其他载体。 4.3.3 三氯甲烷:分析纯，符合GB 682-780 场 仪器 5.1 气相色谱仪 5.1.1检测器:火焰离子化检测器，对苯的敏感度优于10-9g/mV。 5.1.2 恒温箱:使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在11℃以内。 5.1.3 记录仪，量程1MV或5MV，满程时间is或2.5s. 国家技术监督局1990-01-04批准 1990一09一0.1实施 7 GB ，2209.2- 90 5.1.4 积分仪或色谱微处理机，应符合下列条件: 5.1.4.1 动态范围:1O6pv。 5.1.4.2 积分灵敏度:1PV-S. 5.1.4.8 非线性误差:10.3%以内。 5.1.4.4 重复性:以高度1mv，半宽20S的峰测一天，其峰面积的变异系数在0.1%以内。 5.1.,5 色谱柱 5.1.5.1 柱管:长2m、内径3mm的不锈钢柱管。 5.1.5.2 填充物 a.载体:201红色载体，酸洗，60-80目，或使用性能相似的其他载体。 b.固定液:丁二酸乙二醇聚醋，液相载荷量6.5%0 c.制备方法:在200mL烧杯中称人0.708丁二酸乙二醇聚酷，加人与log载体等体积的三氯甲 烷，搅拌至完全溶解。称取10.08201酸洗载体，倒入溶液中，混匀，在不时翻动下，在通风橱中使溶 剂全部挥发。 5.1.5.8 色谱柱的填充与老化:将制备好的填充物紧密装人洁净 燥「的柱管中，两端各填少许玻璃 棉。填充好的色谱柱安装在色谱仪中 (柱出口端暂勿与检测器连接)。通小流量氮气，在柱箱温度160C 下老化4h以上，直至基线