核磁共振碳谱教案资料.pptVIP

第三节 核磁共振碳谱;3.1 基本原理;13C NMR的优点： δ值范围很宽，一般为0~250，化学环境相差很小的C，在碳谱上都能分开出峰。 13C NMR的问题： 碳与氢核的偶合作用很强，偶合常数较大，给图谱的测定与解析造成很大的困难。因此，碳谱的测定技术较为复杂，识谱时一定要注意谱图的制作方法及条件。 13C NMR的标准物质： 和氢谱一样，其标准物质多采用TMS。;3.2 13C NMR测定方法;的质子宽带去偶谱;2、质子选择去偶 该方法类似于氢谱的自旋去偶法。且有NOE效应存在。;3、偏共???去偶 制作方法：与质子宽带去偶相似，只是此时使用的干扰射频使各种质子的共振频率偏离，使碳上质子在一定程度上去偶，偶合常数变小(剩余偶合常数)。峰的分裂数目不变，但裂距变小，谱图得到简化，但又保留了碳氢偶合信息。;CHO;随着干扰射频频率与氢核共振频率的接近，偏共振去偶谱即变成宽带质子去偶谱：;第三节 C原子的化学位移;CH3CHCH2CH3;CH3CH2CCl;CH3CH2COH;CH3CH2CNH2;二、烯烃 烯烃sp2杂化的碳的化学位移为100~165，随取代基的不同而不同。;C=C;三、炔烃 炔烃sp杂化碳的化学位移在67~92之间。;;四、芳烃 (1) 芳烃芳环sp2杂化的碳的化学位移为123~142(苯：128.5)； （2） 取代芳烃sp2杂化碳的化学位移为110~170；取代基的影响类似于氢谱。;CH3;OH;NO2;五、羰基碳 羰基碳的化学位移在170~210间，受取代基影响较大。;CH3CCH2CH3;CH3CH2CH2COOH;CH3COOCH2CH3;CH3CH2COCl;CH3CH2CONH2;;DEPT谱图：;DEPT谱图A、B、C谱：;DEPT谱图R、Q及P谱：;DEPT谱图R、Q及P谱：;核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用;核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用;核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用;核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用;碳谱与氢谱之间关系---互相补充;碳谱与氢谱可互相补充;碳谱与氢谱可互相补充;第四节 13C NMR的解析及应用;例1、某未知物，分子式为C7H9N，碳谱如下，推断结构式。;3;Analysis: C4H10O2 ;Structure: ???????????????????? IUPAC Name: 1,2-dimethoxymethane ;Analysis: C5H7O2N ;Structure: ???????????????????? IUPAC Name: ethyl cyanoacetate ;Analysis: C6H10O ;Structure: ?????????????????? ;Analysis: C8H8O ;Structure: ?????????????????? IUPAC Name: acetophenone ;Analysis: C6H8O ;Structure: ???????????? IUPAC Name: cyclohexanon-2-ene ;;;例三,某化合物分子式为C13H8O,其红外光谱中，3045cm-1有中等强度的吸收,1705cm-1有强吸收,3000~2800cm-1范围内无吸收,试推测其分子结构;未知物的分子式为C6H12O2，13CNMR质子偏共振去偶谱(a)和质子宽带去偶谱（b）如图所示，求其结构。 ;某含氮未知物，质谱显示分子离子峰为m/z 209，元素分析结果为C：57.4%，H：5.3%，N：6.7%，13C NMR谱如图4-8所示。（括弧内s表示单峰，d表示双峰，t表示三重峰，q表示四重峰），推导其化学结构。 ;不饱和度为 6 分子中存在某种对称因素 δ（ppm）：饱和碳：14.1（q） C-CH3， sp2碳 123.6（d） 2CH 40.8（t） C-CH2 130.5 (d) 2CH 60.3（t） O-CH2 141.9 (s) 147.1 (s) 170.2 (s) C=O;化合物的分子式为C8H6O3, 其质子宽带去偶谱如图所示，各峰