检测方法的验证和确认.docVIP

检测方法的验证及确认 一、空白实验 1．空白实验的定义 空白实验（空白测定）指除用水代替样品外，其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白实验应与样品测定同时进行。 2．空白实验值 样品分析的响应值（如吸光度、峰高等），通常不仅是样品中待测物质的的响应值，还包括其它所有因素（如试剂中的杂质，器皿、环境及操作过程中的沾污等）的响应值。由于影响空白值的各种因素大小经常变化，为了解这些因素的综合影响，在分析样品的同时，每次均应作空白实验。空白实验所的的结果称为空白实验值。 3．作空白实验 （1）空白值的大小和它的分散程度，影响着方法的检测限和测量结果的精密度。 （2）影响空白值的因素有：纯水质量、试剂纯度、试液配置质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、实验室的洁净度，分析人员的操作水平和经验等等。 （3）空白实验值的要求：空白实验值的重复性应控制在一定的范围内，一般要求平行双份空白测定值的相对差值不大于50%。 二、加标回收率 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，