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- 2019-09-03 发布于江苏
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第十章 重氮化与重氮盐 第一节 概述 一、重氮化反应及其特点 2. 重氮化反应定义: 3. ★重氮化反应在有机合成中的应用: 4.脂肪胺与芳胺的重氮化反应特点: 二、重氮盐的结构与性质 1.重氮盐的结构 重氮盐的结构为: 2.★重氮盐的性质 第二节 重氮化反应 ★复习:甲基橙的制备: 1.重氮化反应 2.偶合反应 利用淀粉-KI试纸检验的过程。 一、重氮化反应历程 二、反应影响因素 1.无机酸的性质 在重氮化时常采用盐酸,硫酸则用得较少。当用盐酸难以重氮化时,则需要在浓硫酸中进行。 2.无机酸的用量和浓度 3.亚硝酸钠 4.芳胺碱性 5.温度 反应温度常在低温0~10℃进行,在该温度范围内,亚硝酸的溶解度较大,而且生成的重氮盐也不致分解。 为保持此适宜温度范围,可采取直接加冰冷却或冷冻氯化钙水溶液或冷冻盐水间接冷却。 芳伯胺的碱性愈强,重氮化的适宜温度愈低,若生成的重氮盐较稳定(弱酸盐),亦可在较高的温度下进行重氮化。 三、重氮化操作方法、设备及安全生产 2. 重氮化操作方法 (1)直接法 本法适用于碱性较强的芳胺,即为含有给电子基团的芳胺,这些胺类可与无机酸生成易溶于水,但难以水解的稳定铵盐。 其操作方法是:将计算量(或稍过量)的亚硝酸钠水溶液在冷却搅拌下,先快后慢的滴加到芳胺的稀酸水溶液中,进行重氮化,直到亚硝
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