LiAlH4后处理.docVIP

LAH 是很有用的还原剂,可以还原 醛,酮,酸,酯,氰基,酰胺等等. 但如果对它的后处理不合适的话,很容易生成Al(OH)3胶状物,过滤非常困难,收率低. 常见的quech方法有1, 直接加水2, 加水,再加NaOH,再加水3, 加Na2SO4水溶液4,加15% NaOH 水溶液5,加Na2SO4.10H2O其中4,5方法最好. 那么加多少水合适呢? 你加多少克LAH,就加1.2倍量的水,然后加入NaOH, 配成15%的水溶液,将该溶液缓慢的滴加进去(特别是开始,要很缓慢的滴加). 这样加是有它的道理的. LiAlH4 + 2H2O---LiAlO2 + 4H2 , LAH 的分子量是 38, 水是18,但需要2摩尔的水. 这样加入少许过量的水,可以把所有的Li,Al元素转化为偏铝酸锂,偏铝酸锂是粗大颗粒,很容易过滤. 滤液直接浓缩干一般就是你要的产物,不需要做其他分离. 如果做的量少,加入Na2SO4.10H2O破坏LAH也是不错的方法,还是一样,加入相当于 1.2eq LAH的Na2SO4.10H2O,直接过滤,蒸干就好了.最后,LAH虽然好用,但比较危险. 用的过程要非常小心,特别是量比较大的时候,开始加溶剂的时候,冷却,N2保护是必须的 氢化铝锂反应后，往往还有少量未反应完，故需要分解多余的氢化铝锂，并且由于氢化铝锂反应后产物为醇锂、醇铝。在后处理时，我