样品前处理与仪器分析方法.pptVIP

目 录 一、样品预处理 1.1 样品预处理目的 除去微粒 减少干扰杂质 浓缩微量的组份 提高检测的灵敏度及选择性 改善分离的效果 有利于色谱柱及仪器的保护 1.2 处理方法前应了解 ■考虑使用到并且能得到的仪器和设备； ■了解被测物的性质： ▼物理化学性质：溶解度，挥发性，活性基团等； ▼浓度范围以及所需仪器的检测低限； ▼样品基质的物理和化学形式； ▼能得到的样品量； ■样品前处理过程潜在的交叉污染； ■了解样品与色谱柱的基质/填料是否有相互作用； 1.3、样品前处理-离心 离心技术是利用物体高速旋转时产生强大的离心力，使置于旋转体中的悬浮颗粒发生沉降或漂浮，从而使某些颗粒达到浓缩或与其他颗粒分离之目的。 常用的离心机有多种类型，一般低速离心机的最高转速不超过6000rpm，高速离心机在25000rpm以下，超速离心机的最高速度达30000rpm以上。 二、环境分析方法-仪器分析 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。 2.1、紫外-可见光光谱法 分析原理：紫外－可见光光谱法(UV-Vis)又称吸收光谱法，以朗伯特－比尔定律（亦称光的吸收定律）为基础，利用单色器（棱镜或光栅）获得单色光来测定物质对光吸收能力的方法；所用仪器称为分光光度计，也即是样品吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁。 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 ； 提供的信息：吸收峰的位置、强度，提供分子中不同电子结构的信息； 对象：适用于低含量组分测定， 还可以进行多组分混合物的分析。 2.2、红外光谱法(IR) 分析原理：物质在红外光照射下，只能吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光线，因此不同物质只能吸收一定波长的入射光而形成各自特征的红外光谱。也即是物质吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 。 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 ； 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 ； 对象：主要用于鉴定有机化合物的 组成，确定化学基团及定量分析，已用 于无机化合物。 2.3 X射线衍射（XRD） 分析原理：将具有一定波长的X射线照射 到结晶性物质上时，X射线因在结晶物内遇到 规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与 结晶结构相对应的特有的衍射现象。 谱图表示方法：衍射峰强度随着衍射角度 大小的变化。 提供信息：利用电子对X射线的散射作用， X射线晶体学可以获得晶体中电子密度的分布情况，再从中分析获得原子的位置信息，即晶体结构。 分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 2.4 扫描电子显微镜 分析原理：主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成像。 谱图的表示方法：吸收电流像、元素的线分布和面分布等 。 提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等。 2.6、透射电子显微镜 分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图像。 谱图的表示方法：质厚衬度像、明场衍衬像、暗场衍衬像、晶格条纹像、和分子像。 提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 。 知识回顾Knowledge Review