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土壤速效氮的测定
6.4.4.1测定意义
土壤水解性氮亦称有效性氮,包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的,比较简单的有机态氮。它是NH4-N,NO3-N,氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白质氮的总和。水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。有机质含量高,熟化程度高、有效性氮含量亦高;反之则低。水解性氮较能反映近期内土壤氮素的供应状况。
土壤水解性氮的测定方法常用的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。本实验选用扩散吸收法。
6.4.4.2方法原理
在扩散皿中,用1.0ml.L-1NaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定,然后计算土壤中水解性N的含量。
6.4.4.3仪器与试剂
6.4.4.3.1仪器
1、半微量滴定管;2、扩散皿;3、粗天平(称量100克,精确到0.01克);4、恒温培养箱;5、角勺、称量纸等;6、注射器针管(2ml、10ml)。
6.4.4.3.2试剂
(1)1mol·L-1NaOH溶液:40.0gNaOH(三级)溶于水,冷却后稀释至1升。
(2)20g·L-1硼酸溶液:同6.2.2.3 (4)。
(3) 0.0025或0.005mol·L-1H2SO4标准溶液:先配制0.05mol·L-1H2SO4溶液,标定后稀释20倍或10倍。
(4) 定氮混合指示剂:分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研钵中,并用100毫升95%酒精研磨溶解。此液用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调到pH4.5。
(5) 碱性胶液:阿拉伯胶40克和水50毫升在烧杯中温热至70~80℃,搅拌促溶,放冷(约1小时)后,加入20毫升甘油和20毫升饱和K2CO3溶液,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液储于玻璃瓶中备用。
6.4.4.4 操作步骤
称取过1毫米筛的风干土2.00克,置于扩散皿外室,轻轻地旋转扩散皿,使土壤均匀地铺平。
取2毫升H3BO3并加1滴定氮混合指示剂于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液,盖上盖子,旋转数次,使皿边与盖完全粘合。再渐渐转开盖子一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入10ml 1mol·L-1NaOH溶液,立即盖严,再用橡皮筋圈紧,使盖子固定。随后放入40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5小时后取出。内室吸收液中的NH3用0.0025或0.005mol·L-1H2SO4
在样品测定同时进行空白试验,以校正试剂引起的滴定误差。
6.4.4.5结果计算
水解性氮(mg·kg-1)=(V-V0)N×14.0×103/W
式中:N——H2SO4标准液的浓度;
V——滴定样品用去的H2SO4毫升数;
V0——滴定空白用去的H2SO4毫升数;
14.0——氮的毫摩尔数;
W——样品重;
103——换算成mg·kg-1的因子数。
参考文献
(1)南京农业大学主编,1986,土壤农化分析(第二版)北京:农业出版社, 40~64
(2)李酉开,1992,紫外分光光度法测定硝酸盐,土壤学进展. 6,4~45
(3)易小琳,李酉开,韩琅丰,1983,紫外分光光度法测定硝酸氮.土壤通报. 6
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