酱油中氨基态氮的测定.pptVIP

制作者：Cioffii 任务相关参考资料的查阅 1、GB： GB/T5009.39-2003,中华人民共和国国家标准，食品卫生检验方法，理化部分 2、〈食品分析与检验技术〉： 张意静，食品分析技术（M），北京：中国轻工业出版社，2008年：408--410 3、〈分析化学〉： 陆旋，张星海，基础化学实验指导，北京：化学工业出版社，2007年：101--103 4、食品伙伴网上相关内容（网址、资料格式） / 5、维普（标准文献） 陈美春，康明武，杨勇.酱油中氨基酸态氮测定方法的探讨（J）.四川食品与发酵，2008，44（2）：54-56 邵渝，陈薇.食品中氨基酸态氮含量测定方法的探讨（J）.预防医学情报杂志，2006，4（22）：500-501 黎碧坚.关于氨基酸态氮实验中空白值的探讨（J）.实用医技杂志，2005，3（12）：622-623 GB/T18186-2000“酿造酱油”中“6.4氨基酸态氮” ZB X 66038—87,氨基态氮测定法 任务描述 本任务主要为用两种方法（PH计法、双指示剂甲醛法）同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。整个任务过程主要包含pH计的较正、维护；然后分别用PH计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量，并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比，比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响 实验试剂与器材 试剂： 36%～38%甲醛溶液 0.1000mol/L的NaOH标准溶液 1%酚酞氢氧 器材：10mL滴定管、250mL锥形瓶、感重0.0001g分析天平（双指示剂法） 1.000ml最小刻度移液管、250锥形瓶、pH计（pH计法） 实验步骤（pH计法） PH计的较正 用蒸馏水清洗电极→插入PH=6.86的标准溶液中→调节斜率最大→待读数稳定→调“定位”键→再清洗电极插入PH=9.18的标准溶液中→定位不动→待读数稳定→调“斜率”键，使读数为该溶液当时的PH值。 酱油、果汁溶液稀释 ? 吸取酱油、果汁样品5.0mL→置于100mL容量瓶中→加水至刻度→混匀定溶→待用 PH计法空白及样品溶液的测定 空白实验：取80mL水→先用氢氧化钠标准滴定溶液调节pH为8.2→加入10.0mL甲醛溶液→混匀→用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至酸度计指示pH=9.2→读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数→记录数据 样品的测定：吸取酱油20mL→置于250mL锥形瓶→插入玻璃电极和甘汞电极→开动磁力搅拌器→用氢氧化钠标准滴定溶液→滴定至酸度计指示pH=8.2→加入10.0mL甲醛溶液→混匀→再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定→酸度计指示pH=9.2→读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数→记录数据 实验数据（pH计法） 表一、pH计法空白及样品溶液的测定 PH=7时消耗量(mL) PH=8.2 时消耗量(mL) PH=9.2时消耗量(mL) NaOH标准液浓度/mol.L-1 样品滴定 样1 5.350 8.950 0.04991 空白滴定 样1 样品质量 20mg 计算公式 X=(V1-V2)*C1*0.014*100/5*(V3/100） 范例：｛（8.90-）-（5.350-）｝*0.05*0.014*100/5*20/100= 计算结果 实验步骤（双指示剂法） （1）空白实验：吸取50mL蒸馏水→至于250mL的锥形瓶→加3滴中性红（8.2）指示剂→再用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据 样品的测定：吸取酱油0.1mL→置于250mL的锥形瓶→50mL蒸馏水→加3滴中性红（8.2）指示剂→再用0.100NNaOH溶液滴定至琥珀色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据 ----------------------------- （2）空白实验：吸取50mL蒸馏水→至于250mL的锥形瓶→加中性甲醛10毫升→3滴百里酚酞（9.2）指示剂→摇匀，静置1分钟→再用0.100NNaOH溶液滴定至淡蓝色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据 样品的测定：吸取酱油0.1mL→置于250mL的锥形瓶→50mL蒸馏水→加中性甲醛10毫升→3滴百里酚酞（9.2）指示剂→摇匀，静置1分钟→再用0.100NNaOH溶液滴定至淡蓝色→记录滴定所消耗的碱液毫升数→记录数据 实验数据（双指示剂法） 表二、双指示剂甲醛法空白及样品溶液的测定 加入指示剂1时消耗量(mL) 加入指示剂2时消耗量(mL) NaOH标准液浓度/mol.L-1 样品滴定 样1 0.25 3.00 0.04991