原子荧光法测砷.doc

PAGE PAGE 3 [实验目的]：了解原子荧光光谱法的基本原理。 掌握氢化物原子荧光光度计的基本结构和应用。 [方法原理]： 气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，返回某一较低的能态从而发射特征谱线的物理现象，称为原子荧光。 各元素都具有其特定的原子荧光光谱。因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。 但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。本方法中，气基态的原子由该元素的氢化物在石英炉中得到： KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H→EHn+H2 其中E为可形成氢化物的元素。 反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧光。其荧光强度与原子浓度成正比： If=ФI, I=I0[1-eKLN], 即：If=ФI0[1-eKLN] I为吸收光强，I0为发射光强，If为荧光光强，Ф为原子荧光量子效率，K为峰值吸收系数，L为吸收光程，N为单位长度内基态原子数。 将所得式子按泰勒级数展开，在N很小时忽略高次项，可简化为： If=ФI0KLN 即：在低浓度时，荧光光度If与浓度c呈线性关系。因此，测定一系列标准溶液浓度，可绘制工作曲线。 [仪器药品] AFS-3100原子荧光光度计 砷空心阴极灯 载流液：5%HCl，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)，标准砷溶液：1，2，4，8，10ng/mL。 仪器结构示意图： [实验步骤]： 开氩气，压力0.25~0.30Mpa 开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉 开电脑，进《原子荧光光度计》界面 选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定” 仪器自检 石英炉点火 点击“运行”——“测试”——“预热” 预设完毕点“停止” 测空白值：点“空白”——“标准空白” 压紧泵管，观察泵管是否有液体 等待标准空白值出现，两次差值小于5认为稳定 点击“标准”，测标液由稀到浓（3~8位），绘制工作曲线 洗针，测试水样，平行4次 测量完毕，洗针，点击“运行”——“样品测试”，清洗2~3次 松开右泵下压块，使水排出 待气液分离室无水，松开所有压块 熄火 关气 [数据处理]： 标样量/ng·mL-1 1 2 4 8 10 空白值 荧光光度 343.230 964.905 1759.831 2584.350 2758.863 144.213 w(样)=[If(样)-244.7]/258.66=3.368(ng·mL-1 ) 次数 1 2 3 4 平均值 平均偏差 相对平均偏差 样品荧光光度 1184.012 1216.950 1296.074 1342.823 1259.965 62.826 4.99% w(样)/ng·mL-1 3.074 3.201 3.507 3.688 3.368 0.243 7.21% [结果讨论]： 本次实验成效如下： 1、掌握了原子荧光光度法的原理。其以高灵敏、高精确、低样品用量广泛地应用于食品，药品，环境等衡量分析领域。但由于激发光源的特征性，不适于定性分析。 2、了解了氢化物原子荧光光度计的基本结构及操作。 3、运用此方法测得水样中的砷含量w(砷)=（3.368±0.243）ng·mL-1，相对平均偏差7.21%，置信区间为90%时，结果可信。