由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇.docVIP

由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇 一．教学目的 1.学习歧化反应原理及其应用 2.巩固蒸馏、萃取、低沸点和高沸点液体化合物的蒸馏及和重结晶的操作 二．反应原理 三、实验步骤 1.反应 ①100ml三角锥瓶：加入一定量碱（9克氢氧化钠或12克氢氧化钾）和9mL水，溶解，冷却至室温。 ②加入10mL新蒸苯甲醛，塞紧瓶口，用力振摇至反应物变成粘稠糊状。 ③室温放置24小时。 2.分离 ①逐渐向反应瓶中加入水，并不断摇动使固体溶解（约需30-40mL水） ②将液体转入分液漏斗，用乙醚萃取3次，每次10ml乙醚。 3.苯甲醇的纯化 ①合并萃取液于分液漏斗 ②5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗（如果出现沉淀，必须除去沉淀才能进行下一步） ③5mL5%碳酸钠溶液洗 ④无水硫酸镁（无水碳酸钾）干燥 ⑤水浴蒸出乙醚 ⑥换上空气冷凝管，继续蒸馏，收集200-206℃馏分 ⑦测折光率，称量，计算产率。 4. 苯甲酸的纯化 ①用浓盐酸酸化乙醚萃取后的水溶液，至pH值=3-4，冰浴冷却。 ②抽滤，得苯甲酸粗产品。 ③苯甲酸粗产品用水重结晶。 ④晶体干燥。称重，计算产率 四、注意事项 1.反应程度的控制是反应成败的关键,所以,一定要充分振摇至糊状 2.乙醚容易挥发且易燃，使用、干燥放置及蒸馏时要注意其性质特点。 3. 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤要充分，否则残余苯甲醛的存在会使苯甲醇的沸点达不到标准值。 4.最后蒸馏注意乙醚特点及苯甲醇沸点，选择合适的装置。 九.思考题 1、写出分离纯化原理 2、如何利用歧化反应使苯甲醛全部转化为苯甲醇 3、饱和亚硫酸氢钠洗去什么，如果洗涤出现沉淀没有除去，下一步5%碳酸钠溶液洗沉淀会出现什么情况？对最后苯甲醇的纯度有什么影响？解释并写出相关反应式。