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* （二） 吸收池 红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片；不同的样品状态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混合压片制成。 * （三）单色器 由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。 狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出减少，这在红外光谱分析中尤为突出。为减少长波部分能量损失，改善检测器响应，通常采取程序增减狭缝宽度的办法，即随辐射能量降低，狭缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。 （四）检测器及记录仪 红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞检测器等。 * 几种红外检测器 * 二、 傅立叶红外光谱仪 利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。主要由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机等组成。  * 第四节 红外吸收光谱分析 一. 试样制备 对试样的要求 1）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化； 对于GC-FTIR 则无此要求。 2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； 3）试样浓度或厚度应适当，以使T 在合适范围。 制样方法 液体或溶液试样 1）沸点低易挥发的样品：液体池法。 2）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。 3）固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶剂中。 * 固体试样 1）压片法：1～2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小 于 2 ?m（散射小）——混合压成透明薄片——直接测定； 2）石蜡糊法：试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间； 石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。 3）薄膜法： 高分子试样——加热熔融—涂制或压制成膜； 或溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂 样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。 * 二、红外光谱定性分析的一般过程 1. 试样的纯化 通过各种分离手段如分馏、萃取、重结晶、层析等提纯试样，并加以干 燥，得到干燥的纯物质。否则会引起“误诊”。 2. 了解试样的来源、性质及其它实验资料 可以缩小结构的推测范围。根据试样的元素分析值及相对分子质量得出的分子式，可以计算不饱和度，进而估计分子结构式中是否含有双键、三键及芳香环，并可验证光谱解析结果的合理性。沸点、熔点等性质可作为光谱分析的旁证。 * 3.用适当的方法制样，记录红外吸收光谱图。 4.谱图解析 5.与标准谱图对照，通过其它定性方法进一步确证：UV-V is、MS、 NMR、Raman等。 * 红外光谱分析的特点 红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收； 分子结构更为精细的表征：通过IR谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 定量分析； 固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 分析速度快。 与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能。 * 思考 1 红外吸收光谱分析与紫外可见吸收光谱分析有什么异同？—— 从原理、仪器、应用上进行比较 2 查阅常见几种有机物的红外光谱图，对谱图进行分析对比，确定相关官能团的吸收峰 * 方 法 紫外-可见光谱分析 红外光谱分析 不 同 点 吸收波长 紫外-可见波长 红外波长 跃迁能级 电子能级 振-转能级 检测目标 共轭链 官能团 光源 钨灯，氘灯 能斯特灯, 硅碳棒 检测器 光电倍增管 热电偶, 半导体 仪器排序 光源-样品池-单色器-检测器 光源-单色器-样品池-检测器 样品要求 均匀透明的液体或溶液 纯固体、液体、气体 应用 无机物定量，有机物的定性、定量和结构分析 有机物的结构分析 相 同 点 原理 都是分子吸收光谱，都符合吸收定律 A=εbc 应用 都可进行有机物的定性、定量和结构分析 仪器 仪器组成部件基本相同 红外光谱分析与紫外-可见吸收光谱比较 * 原子吸收光谱仪结构 分子吸收光谱仪结构 红外光谱-上师-杨. 谢谢 * 第五章 红外光谱分析 Infrared Spectrometry (IR)1 什么是红外吸收光谱分析？2 为什么做红外吸收光谱分析？3 怎样做红外吸收光谱分析？4 不同分子红外吸收光谱图的特征5 基团频率 * 1 定义 红外吸收光谱是物质的分子吸收了红