粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量(精).pptVIP

粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量 目的要求 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法 实验原理 实验原理 实验原理 实验原理 实验步骤 将恒温水槽调节至25℃。 洗涤粘度计： 粘度计先用洗液或洗涤净浸泡，再用自来水、蒸馏水分别冲洗，然后吸干粘度计。（尤其要注意毛细管要洗净，不能粘有任何高聚物） 实验步骤 测定溶剂流过时间t0 将粘度计垂直放入恒温槽中，将15mL蒸馏水自A管注入粘度计内恒温数分钟，夹紧C管上连接的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球，慢慢抽气。待液体升高到超过G球的一半时，打开C管及 B管．使G球液面逐渐下降，空气进入D球；当液面通过刻度a时，按下停表，开始记录时间，至液面刚通过b时，按下停表。由a至b所需时间即为t0，重复三次，每次相差不能超过0.3s。如果相差过大，则应检查毛细管有无堵塞现象，察看恒温槽温度是否恒定良好。 实验步骤 测定溶液流过的时间t： 测完纯溶剂的t0后，倒出溶剂，吸干粘度计，再用移液管注入浓度为C1的溶液15mL，用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过 0.4 s。求出其平均值t1。然后加入5 mL蒸馏水，浓度变为C2，用洗耳球将溶液反复抽吸至G球内几次，使混合均匀，再测定流经的时间t2，同样，依次加入5，5，5mL蒸馏水，使溶液浓度变为C3，C4，C5,测定流过的时间t3，t4，t5。最后一次如果溶液太多，可在均匀混合后倒出一部分。由于浓度的计算由稀释得来，故所加蒸馏水的体积必须准确，混合必须均匀。 实验完毕，粘度计应洗净，用洁净的蒸馏水浸泡，待用。 重点与难点 三管粘度计规范的使用。 确保恒温，溶液混合均匀。 规范作图以及浓度单位的正确选取。 小结 通过实验，对采用粘度法测定高分子的分子量的方法有了深入的了解，同学们基本上都顺利完成实验，并完成数据处理。对三管粘度计的优点以及毛细管的内径对测定的影响有了系统认识。由于恒温槽的构造问题，导致测量过程中毛细管部分在水域液面上，受季节影响屋内温度变化，导致测量的数据与理论值存在系统偏差，其原因应与同学讲明。 注意事项 1、粘度计的安装要竖直 2、粘度计必须洁净。 3、恒温槽的温度要恒定 4、溶液混合要均匀 5、实验结束后，需要注入纯溶剂浸泡，以免残存的高聚物在毛细管壁上结聚 思考题 1．乌氏粘度计有何优点？本实验能否采用奥氏粘度计（除去 C 管） ? 2 ．粘度计毛细管的粗细对实验有何影响？ 3 ．试列举影响粘度准确测定的因素。 * * 单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。 粘度比（相对粘度）用表示。如果纯溶剂的粘度为，相同温度下溶液的粘度为，则 粘度相对增量（增比粘度）用表示。是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数 与溶液浓度有关，一般随质量浓度C的增加而增加。 粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即 对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即 单位为浓度的倒数，常用ml/g表示。 （5）极限粘度(特性粘度)定义为粘数或对数粘数在无限稀释时的外推值，用 [ ] 表示，即 称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。描述溶液粘度与浓度关系的方程式很多，应用较多的有：哈金斯（Huggins）方程 ［ ］与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark—Houwink经验方程式来表示：即 式中：K――比例常数； ――扩张因子，与溶液中聚合物分子的形态有关； ――粘均摩尔质量 *