中国科技大学 化学分析 授课教案 分离方法第1讲Quantitative separation.ppt

* 透析过程注意点： 1）透析前，对装有试液的透析袋检查是否有泄漏； 2）透析袋装一半左右，防止膜外溶剂因浓度差渗入将袋涨裂或过度膨胀使膜孔径改变； 3）搅拌；定期或连续更换外部溶剂可提高透析效果。 * 3. 超滤 Ultrafiltration 超滤是指外源加压的膜分离，其原理与过滤一样。依据所加的操作压力和膜的平均孔径的不同，可分为三种模式： 1)微孔过滤 操作压力为0.07 MPa，膜的平均孔径为500埃至14 ?m，用于分离较大颗粒； 2)加压超滤 操作压力为0.03-6 MPa，膜的平均孔径为10-100埃至14 ?m，用于分离大分子溶质； 3)反渗透 操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10埃以下，用于分离小分子溶质； * 4. 超滤装置与应用 Instrumentation and applications 超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束地装配而成。 空心纤维细管横截面的内表层细密，向外逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与体积的比率极大，故滤速很高。 DC-30型中空纤维系统的超滤装置：三组中空纤维套筒，膜表面积2.7 m2，在3个大气压下，滤液流量可达 1L/min。 中空纤维系统的超滤装置用于透析、脱盐，在不到一小时可从溶液中除去99%的水。 * 应用： 应用：浓缩酶、蛋白质、核酸、多糖； 酶的浓缩回收率可达90%。 特点：简单、经济、高效、快速的分离 方法。 * Section 6 Solid-phase microextraction * 原理: Principle 将涂有高分子固相液膜的石英纤维插入试样溶液或气样中,对待分离物质进行萃取,经过一定时间在固定相涂层和水溶液两相中达到分配平衡,从而使待测物质分离.是一种非溶剂型萃取法. 直接固相微萃取分离法 顶空固相微萃取分离法 * Section 7 Capillary electrophoretic separation * 1.电泳:荷电物质在电场中因受到吸引和排斥而引起的差速流动. 2.电泳分离:是依据在电场中溶质不同的迁移速率. 3.毛细管电泳分离原理:在充有电解质的毛细管两端施加高电压，利用电位梯度和离子淌度的差别，实现流体中组分的电泳分离。其分离机理有： 静电或离子相互作用、氢键作用、空间位阻作用、偶极-偶极相互作用、π-π相互作用 * 毛细管电泳仪器结构示意图 * 毛细管区带电泳分离原理 * 毛果芸香碱对映体的毛细管区带电泳手性分离 毛果芸香碱是一种缩瞳药，可用于青光眼及调节性内斜视等眼科疾病的治疗。采用毛细管区带电泳对其进行手性分离尚未见报道。 采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂，运用CZE对毛果芸香碱对映体进行了分离 。 毛果芸香碱的结构式 Structure of pilocarpine * 环糊精类型对手性分离的影响 分离条件:背景电解质，15mmol/L [CD]-50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液，pH=2.5；分离电压，20kV；柱温，20℃ HP-β-CD DM-β-CD β-CD * 2.离子交换树脂 Ion exchange resin 离子交换反应发生在离子交换树脂上的具有可交换离子的活性基团上。离子交换树脂是以高分子聚合物为骨架，反应引入活性基团构成。高分子聚合物以苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球常见，可引入各种特性的活性基团，使之具有选择性。 Resin-SO3H（氢型）树脂的酸性最强，其Resin-SO3 Na （钠型）比氢型稳定，商品常为钠型，使用前用酸淋洗转型（再生）。阴离子交换树脂的Cl型稳定。 离子交换反应是一可逆反应。 离子交换树脂使用后需要进行再生处理。 * 3.离子交换容量 Ion exchange capacity 离子交换树脂在交换反应中可交换离子的数目用交换容量表示，单位 m mol / g 干树脂。 将离子交换树脂装入玻璃柱即构成离子交换分离柱，可用来分离干扰离子。当淋洗液为中性水溶液时，干扰离子保留在柱中。 离子交换反应是一可逆反应，被交换离子随淋洗液pH不同而在分离柱中移动，由于不同离子与离子交换树脂之间的作用力不同，流出分离柱的时间不同而被分离。 一般使用的离子交换树脂的粒度为50-100目。 * 4. 离子交换亲和力与选择性系数 Affinity and selective coefficient 离