六氟化硫新气微水含量的测定作业指导书.doc

六氟化硫新气微水含量的测定作业指导书 1测量目的 测定六氟化硫（SF6）新气微水含量。 2 试验性质 交接试验。 3对测量仪器的要求 3.1用于气体中微量水分测量的仪器需要定期校验，校验周期为一年。 3.2电解式微量水分分析仪的测量范围应满足0-1000×10-6（体积比）。在30-1000×10-6范围内的引用误差不得超过±5％。 3.3冷凝式露点水分测量仪和阻容式露点水分分析仪器测量露点范围应满足10—-60℃。测量误差：10—-30℃，±1.5℃；-30—-50℃，±2.0℃；-50—-60℃，±3.0℃； 4测量方法 4. 1电解法 4.1.1气密性检查：测试系统所要接头处应无泄漏，否则会因空气中的水分渗入导致测量结果偏高。 4.1.2六氟化硫气体流量的标定：仪器的浮子流量计应用皂膜流量计标定，要求标定100mL/min和50mL/min两点，标定过程中浮子应保持稳定。 4.1.3电解池的检查 4.1.3.1电解池灵敏度的检查：将被测气体流量从100mL/min降到50mL/min，所得到的含水量应是初始值的一半，最大相对偏差为10％。 4.1.3.2取去电解池两端接线柱上的接线片，用万用表的100（Ω）档于接线柱相接，万用表的指针应从低阻值明显向高阻值变化，否则需要电解池需要清洗涂敷或更换。 4.1.4电解池及测量仪器本底干燥：利用高纯氮气进行干燥，将控制阀置于干燥档，缓慢的打开测试流量阀，以20-50mL/min的流量干燥电解池，为节约用气，旁通流量可以关小，至表头示值下降值5×10-6以下。 4.1.5测量：将控制阀置于“测量位置”，准确调节测试流量为100mL/min，直到仪器示值稳定后读数。该读数减去标底值为被测气体中本底水分含量。 4.1.6 注意事项 4.1.6.1 因为含水量随压力降低而升高，所以分析产品时，应在接近生产厂标明压力下取样。 4.1.6.2 连续测定含水量较高的气体，为延长电解池一次凃敷后的使用时间，当不需要读数时，切换四通阀，让辅助气体吹洗电解池，需要读数前约20min切换至被测气体，呆示值稳定读数后，又立刻切换至辅助气体。 4.1.6.3 样品气体进入仪器前应平衡至室温，电解池内气体应接近大气压力。 4.1.6.4 本底值将得越低越好，否则会增加分析结果得误差。 4.1.6.5 应避免在极干燥得气氛中长期吹洗电解池而使电解效率下降。 4. 2冷凝露点法：目前采用冷凝露点法露点仪一般采用半导体制冷和光电测量原理。 4.2.1测量系统、管路及接头等应无泄漏。 4.2.2镜面污染的处理：当固体颗粒、污着物、油污等进入仪器，镜面受污染时会引起测量底露点偏离。此时可用涤绸沾无水乙醇或四氯化碳轻轻擦洗镜面，再用干净底涤绸擦干净。 4.2.3测量方法：采用光电测量的露点仪，测试时按照仪器说明书进行操作，可直接测得露点值。 4.2.4测量重复性：测量时，直到连续三次测试底露点值差不大于±1.5℃ 4.2.5计算：测量时可以采用带压测量或常压测量，一般情况下，普遍采用常压测量，测量时将仪器底排气阀门完全打开，调节进气阀门，控制流量在40mL/min左右，测量得到露点值，根据露点值查表得到冰的饱和蒸气压，用查的冰的饱和蒸气压除以测试地点的大气压力，可以得到测试气体中的水分含量（体积比）。 4.2.6.测量时注意事项 4.2.6.1测量时应保证气体流速的稳定，切忌产生大的流速波动。 4.2.6.2用于测量的管路应尽可能的短，要保证系统的密封性。 4.2.6.3测量仪器气体出口应配有排气管，避免测试人员受到六氟化硫气体的污染。 4.2.6.4测量压力要求与大气压力一致，仪器测量室出口直接与大气相通。特殊情况下测量压力也可以高于大气压力，但必须按照有关要求进行测量。 4.2.6.5当测试结果接近设备中六氟化硫的水分允许含量标准的临界值时，至少应该复测一次。